[发明专利]废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及制品

摘要

本发明公开了一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法，及采用该方法制备得到的高纯PET切片。将该废旧PET材料经捏合机处理后，溶解于丙二醇溶液中，经过过滤、冷却结晶，再经过两次压榨、溶解、结晶，得到BHET精饼，之后利用去离子水溶解、结晶、蒸馏得到高纯度的BHET粉末，经缩聚反应制备得到高纯PET切片。本发明突破了废旧PET回收中难度最大的油墨含量高的印刷复合膜回收的技术难题，解决了传统工艺只能对清洗干净、干燥后的瓶片、纤维厂干净废丝进行回收的瓶颈，大大降低了设备要求的复杂度，降低了溶剂需求量，减少了能耗，提高了回收成品率和产品纯度，降低了成本，无二次污染，实现了废旧塑料的高度回收再利用，并可进行产业化生产。

主权项

一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备PET低分子溶液：将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET材料和BHET粉末按质量比为3:2‑9:1的比例加入捏合机中，控温在200‑260℃，经混合、搅碎、分散10‑100min，可得到PET低分子溶液；(2)制备PET初级溶液：将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1‑4：1的比例投入到密闭容器中，在200‑240℃、0.1‑0.4Mpa的条件下，搅拌并保温1‑4小时后，得到PET初级溶液；(3)过滤、冷却结晶：将所得PET初级溶液加入孔径为10‑200目的过滤器中，在120‑140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20‑60℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；(4)压榨、溶解、结晶：将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50‑250％的丙二醇，加热至80‑120℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20‑100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；(5)再次压榨、溶解、结晶、精馏：将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入60‑90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度96‑97％的BHET粉末；将所得的BHET粉末继续置于精馏装置中进行精馏，得到纯度大于99.0％的高纯BHET粉末。(6)缩聚反应，制备PET切片：将步骤(5)所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5‑15：1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63‑0.70dl/g的PET切片。