[发明专利]废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及制品

说明书

技术领域

本发明涉及高分子技术领域，涉及一种废旧塑料的回收利用工艺，具体涉及一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及

制品。

背景技术

  废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料的主要来源是聚酯纤维或长丝生产过程中，其各个阶段产生的废料、利用聚酯纤维或长丝制成的废旧纤维制品、印刷前或印刷后的废旧PET薄膜以及PET片材。其中，染色的涤纶纤维和印刷复合膜由于含有大量油墨(一般约10-15wt%), 处理难度大，几乎无人加工处理，成为国际废旧PET材料回收的一大难题；另一方面，废旧PET材料化学惰性强，不易被空气或微生物降解，是造成“白色污染”的一个重要原因。因此，如何处理染色废旧PET材料是亟待解决的一个重要社会问题和环境问题。

目前，我国对废旧PET材料循环利用主要的方法是化学降解的方法和物理方法。化学方法是在热和化学试剂的作用下让PET材料发生降解反应，形成低分子产物，产物可进一步利用，如单体可再聚合，油品可进行深加工，但是该方法需要高温高压，对设备条件要求高、耗能高、条件苛刻，难以实现大规模操作；物理方法是通过切断、粉碎、加热溶化等工序对废旧PET进行再加工的循环利用技术，但再生PET的性能比新料大为降低，且含有大量杂质,应用价值降低很多。对印刷PET薄膜由于在物理方法的处理中会出现容易起泡，抽粒断条，颜色变黑且散发臭味的情况而导致无法加工回收，尚属于技术上的空白区。

现有中国专利文献CN1061420A公开了一种废塑料回收再生方法，该方法在80-200℃的温度条件下用溶剂将废塑料溶解后脱色多次过滤，得到纯度较好、回收产品质量较高的产品；但该回收处理工艺需要在80-200℃的高温下进行，操作难度较大，回收能耗较高，且会导致部分塑料降解为小分子产物，增加后续再生材料的回收工艺，降低了实际回收效率。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于，提供一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法及其制品，其工艺合理、设备要求低、能耗低、溶剂消耗量小、纯度高、PET性能高、回收率高，特别适合于印刷复合聚酯薄膜回收PET的工艺。

本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：

     一种废旧PET材料脱色回收制备高纯PET切片的方法，其包括以下步骤：

(1) 制备PET低分子溶液：

将收集的废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯PET废膜和BHET粉末按质量比为3:2 -9:1的比例加入捏合机中，控温在200-260℃，经混合、搅碎、分散10-100min，可得到PET低分子溶液；

(2) 制备PET初级溶液：

将丙二醇和所得PET低分子溶液按质量比为1- 4：1的比例投入到密闭容器中，在200-240℃、0.1-0.4Mpa的条件下，搅拌并保温1-4小时后，得到PET初级溶液；

  （3）过滤、冷却结晶：

  将所得PET初级溶液加入孔径为10-200目的过滤器中，在120-140℃和常压下，过滤，去掉杂质，得到初始溶液；之后于20-60℃下冷却结晶，析出得到对苯二甲酸双羟乙酯BHET初饼和丙二醇；

(4) 压榨、溶解、结晶：

     将BHET初饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET清饼；之后向所得BHET清饼中加入其体积的50-250%的丙二醇，加热至80-120℃，得到BHET清饼溶液；之后将BHET清饼溶液在20-100℃下冷却结晶，析出，得到BHET粗饼和丙二醇溶液；

   (5) 再压榨、溶解、结晶、精馏：

     将BHET粗饼置于压榨机中强力压榨后，得到BHET二次清饼，然后用蒸发器蒸馏以除去该清饼中残留的全部丙二醇，得到BHET精饼；之后将所得的BHET精饼溶入60-90℃的热水中，分离出不溶物，再经结晶、脱水、干燥，得到纯度96-97%的BHET粉末；将得到的BHET粉末继续利用精馏装置进行精馏得到纯度大于99.0%的高纯BHET粉末。

   （6）缩聚反应制得PET切片：

     将步骤（5）所得高纯BHET粉末与乙二醇按照质量比为5-15：1的比例加入缩聚釜中，同时加入锑系催化剂，在真空下进行缩聚反应，最终得到特性粘度为0.63-0.70dl/g的PET切片。

    进一步，所述的步骤（3）中过滤器的孔径为50-100目。