[发明专利]一种七氟烷的工业化制备方法

摘要

本发明公开了一种七氟烷的工业化制备方法，该方法是将氯甲醚、碱金属氟化物加到溶剂搅拌均匀后，升温至回流反应，反应结束后，将反应液冷却至20℃以下后过滤，将滤液与反应残液合并后在常压下蒸馏，收集80℃以下馏分制得七氟烷粗品，再经精馏制得七氟烷成品。本发明通过优化七氟烷粗品制备步骤，即氟化反应结束后增加过滤除杂步骤，减少了蒸馏过程副反应的发生，避免了部分杂质的产生，尤其是与七氟烷保留时间相近的杂质，降低了精馏难度，减少了精馏次数，保证了产品质量，七氟烷成品含量可达99.999%，节省了人力物力，提高了产品收率，收率可达92.4%；同时，本发明产生的釜残可循环套用，进一步提高了收率，降低了成本，更有利于工业化生产。

主权项

一种七氟烷的工业化制备方法，其特征在于包括以下步骤：向反应器中依次加入氟化钾1000克、氯甲醚2100克、3500克聚乙二醇400，加热至75～80℃时回流反应4小时，然后降温至0～5℃时过滤，再将收集的滤液与反应器内上批残液合并后蒸馏，收集80℃以下馏分，制得七氟烷粗品1891克，GC含量为99.4%，粗品经精馏制得七氟烷成品1724.5克，含量为99.999%。