[发明专利]一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法

摘要

本发明涉及一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，即是用微波辅助萃取与固相萃取联合技术处理土壤、沉积物等固体基质PBDEs的方法，包括以下步骤：一、样品干燥粉碎；二、微波辅助萃取，其过程如下：称取待处理土壤沉积物样品，量取一定量的萃取溶剂，采用微波消解/萃取仪进行微波辅助萃取；三、固液分离；四、固相净化小柱净化，其过程如下：将萃取液旋转蒸发至约1ml，通过固相萃取小柱净化；五、后续处理：洗脱液氮吹至尽干，溶剂定容，经膜过滤后，GC‑NCI‑MS进行分析。本发明使得样品的前处理时间短，可避免PBDEs等不稳定性物质发生分解，实现多份样品同时处理，较索氏萃取等传统方法，有机溶剂消耗少，避免对环境的二次污染。且达到较好的萃取效果。

主权项

一种环境固体基质中多溴联苯醚的前处理方法，其特征在于，其具体步骤为：步骤一、样品风干粉碎：采用真空冷冻干燥机对土壤沉积物样品进行冷冻风干，然后用玻璃研钵磨碎至较小粒径；所述冷冻干燥的温度为‑40～‑60℃，干燥时间为12±1h；步骤二、待处理样品的微波辅助萃取，其萃取过程如下：201、称取待处理土壤沉积物样品和萃取溶剂：所述的萃取溶剂为正己烷和丙酮的体积比为1:1的混合液，且每克待处理样品需加入10ml的萃取溶剂；202、采用微波消解/萃取仪对所述待处理土壤沉积物样品进行微波辅助萃取：先将称量好的待处理土壤沉积物样品和萃取溶剂分别放入微波消解/萃取仪的消解罐中，并加盖，进行相应调整后放入微波消解/萃取仪内进行萃取处理；所述微波消解/萃取仪的额定输入功率为2000W，微波输出功率为800W，工作频率为800W；微波萃取程序为5min从室温升至105℃，保持20min，冷却10min；203、萃取结束后，待消解罐冷却至20～30℃时，将所述消解罐从微波消解/萃取仪内取出；步骤三、固液分离：采用低速式离心机对样品和萃取溶剂的混合物进行离心分离，获得萃取液；所述的低速式离心机的转速为3500rpm，离心时间为5～10min；所述的固液分离，具体包括以下步骤：301、将步骤二中所述消解罐内的萃取液倒入离心管内，并将残渣留在所述消解罐内；302、采用溶剂对留在所述消解罐内的残渣表面残留萃取物进行2～5次富集，并将每次富集后的富集液倒入离心管内，获得混合液；所述溶剂为正己烷，且每次每克待处理样品需加入5ml；303、采用低速式离心机对所述混合液进行离心分离，使得由萃取物和溶剂组成的萃取液与残渣相分离；步骤四、固相萃取，其过程如下：401、采用旋转蒸发仪对所述萃取液旋转蒸发浓缩至1～1.5ml；402、采用固相萃取小柱活化后对浓缩液净化，并控制固相萃取系统的流速；所述固相萃取小柱为弗罗里硅土柱；所述活化为依次用10ml异辛烷、10ml正己烷通过固相萃取小柱；所述控制固相萃取系统的流速为1～2ml/min；403、用洗脱液淋洗固相净化小柱，真空抽干后，所述洗脱液为5ml异辛烷；步骤五、后续处理：将通过所述固相萃取小柱后的溶液氮吹至尽干，用200毫升异辛烷定容，经膜过滤后，用返回质谱分析法GC‑MS进行分析。