[发明专利]一种壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米吸附剂及其制备和应用

摘要

本发明公开了一种壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附材料制备领域。采用一步热溶剂法，直接将功能单体壳聚糖和氧化石墨加入具有高温高压条件的磁源环境中，合成一种固相萃取材料。合成方法简单，过程易于控制，而且其结合了氧化石墨及壳聚糖的大量功能基团，具有很好吸附功能，键合牢固、性质稳定，重现性好，富集倍数较大，可以在较宽的pH范围内使用，适用于环境水样中痕量Cu(II)的富集预处理。

主权项

一种壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）氧化石墨的制备；（2）壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米粒子的制备；其具体步骤如下：（1）在0℃下，将300~360 mL 98wt.％浓硫酸和20~40 mL浓磷酸，搅拌均匀，边搅拌边加入2~3 g天然鳞片石墨和15~18 g高锰酸钾，继续搅拌20~30 min，缓慢升温至50℃，搅拌10~12 h，加入去离子水，将反应液稀释至1000~1400 mL，加入3wt.％双氧水，过滤，用5wt.％的HCl溶液和去离子水洗涤滤饼直至滤液中无硫酸根离子，60℃干燥48 h，研磨，过200目筛，即得氧化石墨；（2）将100~200 mg 氧化石墨分散于60~70 mL乙二醇中，超声分散0.5~1 h，依次加入2.0~2.5 g FeCl₃·6H₂O、5.0~6.0 g无水NaAc和0.5~1.0 g 壳聚糖，磁力搅拌均匀，50℃水浴环境中，继续强力搅拌30~60 min，190~210℃反应6~10 h，冷却至室温，用无水乙醇和去离子水分别洗涤数次，50℃干燥24 h，得到壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米粒子，即所述的壳聚糖修饰氧化石墨磁性纳米吸附剂。