[发明专利]一种高效己脒腚二羟乙基磺酸盐的制备方法

摘要

本人发明了一种新型高效己脒腚二羟乙基磺酸盐的制备方法。其特征在于，按如下步骤进行：(1)对氰基苯酚的乙醇溶液中加入氢氧化钠和水，回流1小时后，加入1，6-二溴己烷，反应3小时，过滤，干燥，得4，4′-二氰基-1，6-二苯氧基己烷。(2)将上步得到的产物通入无水HCl气体。通气完毕后在25℃下反应72小时，过滤，干燥，得到4，4′-亚氨基乙酯-1，6-二苯氧基己烷。(3)将上步得到的产物通入干燥的氨气，控制温度反应15小时后，加热回流9小时，加入羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热抽滤，干燥，得到己脒腚二羟乙基磺酸盐。在实验中发现该反应具有条件温和，转化率极高并且反应时间短的特点，相比于以往的合成方法，其更具有工业化的应用价值。

主权项

一种新型高效己脒腚二羟乙基磺酸盐的制备方法，其特征是，包括以下工艺步骤：(1)在500ml的三颈瓶中，安装机械搅拌、温度计、回流冷凝管。依次向瓶中加入氢氧化钠和水，搅拌溶解，冷至室温；向其中滴加含对氰基苯酚2a mol的乙醇溶液，控制加料速度，使得反应温度保持在25～30℃之间，加料毕，缓慢加热至回流，反应1小时后，向反应物系中滴加1，6‑二溴己烷a mol，控制加料速度，加料毕，反应2～3小时。反应完毕，将温度降至10℃以下，搅拌，1～2小时后，过滤，滤饼干燥，得白色粉末4，4′‑二氰基‑1，6‑二苯氧基己烷。(2)在250ml的三颈瓶中，安装机械搅拌、温度计、导气管，依次加入上步得到的4，4′‑二氰基‑1，6‑二苯氧基己烷b mol，无水乙醇100ml，搅拌，冷却10℃以下；通入无水HCl气体(经无水CaCl₂干燥后通入反应物系)，控制通气速度，并保持反应温度在10～15℃之间，至反应物系增重恒定；通气完毕，加入100ml的三氯甲烷，使温度保持在25～30℃之间，连续反应72小时；反应后冷却10℃以下，搅拌过夜，过滤，滤饼用冷的三氯甲烷洗涤，干燥，得到白色粉末4，4′‑亚氨基乙酯‑1，6‑二苯氧基己烷。(3)将上步得到的4，4′‑亚氨基乙酯‑1，6‑二苯氧基己烷粗品加入安装机械搅拌、温度计、导气管的1000ml三颈瓶中，加入500～800ml的乙醇，冷却反应液到10℃以下，通入经过CaCl₂干燥的氨气，通气过程中保持反应液温度在10～15℃之间，至反应物系增重恒定，此时反应液变为澄清；通气结束后，控制反应温度在25～30℃之间，反应15小时后，缓慢加热，回流9小时，反应毕，减压蒸除溶剂，残余物加入2～3倍的羟乙基磺酸，加热使残余物溶解，趁热过滤，滤液自然冷却，析出白色针状固体，抽滤，洗涤，干燥，得到己脒腚二羟乙基磺酸盐。