[发明专利]一种C.I.颜料棕25的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410820595.5 申请日: 2014-12-25
公开(公告)号: CN104497619A 公开(公告)日: 2015-04-08
发明(设计)人: 叶树藩;吕凤 申请(专利权)人: 上虞舜联化工有限公司
主分类号: C09B29/36 分类号: C09B29/36
代理公司: 杭州裕阳专利事务所(普通合伙) 33221 代理人: 陈冲
地址: 312300 浙江省绍兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种C.I.颜料棕25的制备方法,包括:(1)制备2,5-二氯苯胺的重氮盐溶液;(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮用碱水溶液溶解,加入酸水溶液进行酸析,制得悬浮的偶合液;(3)将重氮盐溶液加入到偶合液中进行偶合反应,偶合过程中用碱性添加剂控制反应后的混合液的pH值为5.5-6.5,偶合结束后处理得颜料粗品;(4)将颜料粗品进行颜料化得C.I.颜料棕25成品。本发明采用利用酸析过程将偶合组分以颗粒形式析出,然后与加入的重氮组分进行偶合反应,保证了偶合反应的均匀性,得到的C.I.颜料棕25粒径均匀、颗粒松软,且分散性优良,颜色鲜艳、着色强度高。
搜索关键词: 一种 颜料 25 制备 方法
【主权项】:
一种C.I.颜料棕25的制备方法,包括如下步骤:其特征在于,(1)将2,5‑二氯苯胺用质量浓度30%的盐酸溶解,降温到‑2‑5℃,用质量浓度为40%的亚硝酸钠溶液快速重氮化,制得重氮盐溶液;2,5‑二氯苯胺:盐酸(氯化氢):亚硝酸钠摩尔比为1:2.1‑3.0:0.99‑1.05;(2)将5‑(2'‑羟基‑3'‑萘甲酰胺基)‑2‑苯并咪唑酮简称色酚AS‑BI,用碱水溶液溶解,加入质量浓度10%的酸溶液进行酸析,色酚AS‑BI析出,直至酸析结束,pH值为7,制得悬浮的偶合液;调整温度为0‑10℃;2,5‑二氯苯胺:色酚AS‑BI摩尔比为1:0.98‑1.05。色酚AS‑BI:氢氧化钠:醋酸质量比为1:0.17:0.26;(3)将重氮盐溶液加入到偶合液中进行偶合反应,偶合过程中用质量浓度30%的碱性添加剂控制反应的混合液的pH值为5.5‑7.5,偶合结束,后处理得C.I.颜料棕25颜料粗品;(4)将C.I.颜料棕25颜料粗品加入到有机溶剂中,打浆,升温到70‑120℃,保温1‑5小时,抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料棕25成品。
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