[发明专利]一种水溶性卟啉的合成方法及其光催化应用有效

专利信息
申请号: 201410805132.1 申请日: 2014-12-23
公开(公告)号: CN104513250B 公开(公告)日: 2016-11-23
发明(设计)人: 孔德明;赵婷;张琦;姜红新 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;C12Q1/68;B01J31/02
代理公司: 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种水溶性卟啉的合成方法,化合物名称为四碘化5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N,N‑二甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉,步骤如下:1)合成5,10,15,20‑四(4‑羟基苯基)卟啉;2)合成5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N‑甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉;3)合成水溶性卟啉目标物。所制备的水溶性卟啉用于通过光催化DNA切割实验研究不同浓度的卟啉在酸性和中性条件下以及光照和避光条件下对卟啉切割pBR322质粒DNA的影响。本发明的优点是:合成过程简便易行、产物纯度较高;整个过程中用到的化学药品毒性较小;产物水溶性好且具有良好的pH选择性。
搜索关键词: 一种 水溶性 卟啉 合成 方法 及其 光催化 应用
【主权项】:
一种水溶性卟啉的合成方法,其特征在于:所述水溶性卟啉的化合物名称为四碘化5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N,N‑二甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉,步骤如下:1)5,10,15,20‑四(4‑羟基苯基)卟啉的合成将苯甲醛溶于丙酸a,加入二甲基亚砜催化剂,机械搅拌,回流加热至128℃时,再滴加新蒸的吡咯与丙酸b的混合液,升温至141℃,回流2小时,趁热抽滤,丙酸洗涤滤饼2‑3次,得到5,10,15,20‑四(4‑羟基苯基)卟啉,干燥、提纯后待用,所述苯甲醛、丙酸a、二甲基亚砜、吡咯、丙酸b的用量比为6.1g∶110mL∶6mL∶3.5mL∶10mL;2)5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N‑甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉的合成将上述5,10,15,20‑四(4‑羟基苯基)卟啉、N,N‑二甲基甲酰胺、碳酸铯催化剂和N‑甲基‑2‑氯乙基哌啶盐酸盐混合,在60℃温度并氮气保护下反应72小时,将产物提纯后,得到5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N‑甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉;3)四碘化5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N,N‑二甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉的合成将上述5,10,15,20‑四{4‑[2‑(N‑甲基‑2‑哌啶)乙氧基]苯基}卟啉溶于二氯甲烷a中,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至40℃,避光条件下缓慢滴加碘甲烷与二氯甲烷b的混合液,在40℃温度、氮气保护下反应24小时,得到目标产物。
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