[发明专利]一种氧化脱硫催化剂的制备方法

摘要

一种氧化脱硫催化剂的制备方法，它涉及一种催化剂的制备方法。本发明的目的是要解决现有氧化脱硫催化剂制备过程复杂的问题。制备方法：首先制备MIL-101(Cr)前驱体溶液，然后再进行水热反应，再加入到NH₄F溶液中，加热搅拌；再在真空条件下脱气，再加入钛源，得到氧化脱硫催化剂。本发明将金属有机骨架材料(MOFs)与钛元素结合起来，不仅可以提供氧化脱硫反应的活性中心，而且可利用MOFs特殊的骨架结构得到多孔金属氧化物，使钛元素具有很好的分散性，从而提高了30％～40％氧化脱硫的反应活性。本发明可获得一种氧化脱硫催化剂的制备方法。

主权项

一种氧化脱硫催化剂的制备方法，其特征在于一种氧化脱硫催化剂的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备MIL‑101(Cr)前驱体溶液：将Cr(NO₃)₃·9H₂O和对苯二甲酸加入到蒸馏水中，室温下和超声功率为160W～200W的条件下超声分散30min～60min，得到pH值为2～4的悬浊液；再将pH值为2～4的悬浊液加入到高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，再将密封的高压反应釜放入到温度为200℃～220℃的烘箱中加热16h～18h，得到pH值为0.1～1的MIL‑101(Cr)前驱体溶液；步骤一中所述的Cr(NO₃)₃·9H₂O的质量与蒸馏水的体积比为1g:(7mL～16mL)；步骤一中所述的对苯二甲酸的质量与蒸馏水的体积比为1g:(12mL～80mL)；二、将pH值为0.1～1的MIL‑101(Cr)前驱体溶液进行过滤，得到固体物质A；再将固体物质A在温度为60℃～80℃下干燥6h～8h，得到干燥后的固体物质A；将干燥后的固体物质A加入到无水乙醇中，再在温度为60℃～80℃下水热处理20h～30h，再进行过滤，得到固体物质B；再使用无水乙醇对固体物质B进行洗涤3次～4次，再在温度为60℃～80℃下干燥1h～2h，得到干燥后的固体物质B；步骤二中所述的干燥后的固体物质A的质量与无水乙醇的体积比为1g:(40mL～50mL)；三、将干燥后的固体物质B加入到浓度为1mol/L～2mol/L的NH₄F溶液中，再在温度为60℃～80℃和搅拌速度为800r/min～1200r/min下搅拌20h～30h，再进行过滤，得到固体物质C；再使用温度为25℃～30℃的蒸馏水对固体物质C进行洗涤3～4次，再在温度为60℃～80℃下干燥6h～8h，得到干燥后的固体物质C；步骤三中所述的干燥后的固体物质B的质量与浓度为1mol/L～2mol/L的NH₄F溶液的体积比为1g:(30mL～50mL)；四、将干燥后的固体物质C在温度为150℃～200℃和真空的条件下进行脱气10h～12h；得到脱气后的固体物质C；五、将钛源与溶剂混合，得到钛源溶液；将步骤四中得到的脱气后的固体物质C加入到钛源溶液中，混合均匀后在温度为60℃～80℃下加热10h～20h，再在温度为400℃～600℃下煅烧2h～6h，得到氧化脱硫催化剂；步骤五中所述的钛源溶液中钛源的质量与溶剂的体积比为1g:(0.4mL～0.5mL)；步骤五中所述的脱气后的固体物质C的质量与钛源溶液中钛原子的质量比为1:(0.1～0.5)。