[发明专利]分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法在审
申请号: | 201410748729.7 | 申请日: | 2014-12-09 |
公开(公告)号: | CN105732365A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 张善民;王荣海;毕义霞;张泰铭 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | C07C63/04 | 分类号: | C07C63/04;C07C51/60 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵双霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于精细化工领域,涉及一种分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法。本发明所述的分阶段反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯的方法,由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行反应,经蒸馏回收过量的氯化亚砜,得到高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯;所述反应按照以下步骤分为三个阶段:(1)保温反应:35℃下反应1h;(2)升温反应:以0.5/min的升温速率升至45℃下反应0.5h,以1/min的升温速率升至50℃下反应0.5h;(3)回流反应:升温进行回流反应2-3小时。本发明分三个阶段反应,制得产品纯度高,色谱含量99.8%以上,无需精制;减少了氯化亚砜的使用量,不仅降低了生产成本,还增加了设备的产能。 | ||
搜索关键词: | 分阶段 反应 制备 甲基 苯甲酰氯 方法 | ||
【主权项】:
一种分阶段反应制备3,5‑二甲基苯甲酰氯的方法,其特征在于:由3,5‑二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行反应,经蒸馏回收过量的氯化亚砜,得到高纯度3,5‑二甲基苯甲酰氯;所述反应按照以下步骤分为三个阶段:(1)保温反应:35℃下反应1h;(2)升温反应:以0.5/min的升温速率升至45℃下反应0.5h,以1/min的升温速率升至50℃下反应0.5h;(3)回流反应:升温进行回流反应2小时。
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