[发明专利]一种硅烷偶联剂改性介孔二氧化硅负载铂催化剂催化合成有机硅表面活性剂的方法

摘要

本发明属于化学工程技术领域，以及属于有机硅化学技术领域；涉及一种硅烷偶联剂改性介孔二氧化硅负载铂催化剂催化合成有机硅表面活性剂的方法。本发明采用硅烷偶联剂改性介孔二氧化硅负载铂催化剂催化合成有机硅表面活性剂的方法，在平行反应中反应釜加入烯丙醇聚环氧乙烷基醚F-6和改性介孔二氧化硅铂催化剂，待经过活化反应后，缓慢滴加七甲基三硅氧烷；其中，七甲基三硅氧烷转化率高达88.7％，铂催化剂的选择性高达86.5％；本次发明制备改性介孔二氧化硅负载铂催化剂方法简单、环保、节能，反应活性良好，重复使用7次后，反应活性基本不变；反应条件温和，所得有机硅增稠剂表面张力低至18.22mN/m，其他参数指标均良好。

主权项

一种硅烷偶联剂改性介孔二氧化硅负载铂催化剂催化合成有机硅表面活性剂的方法，其特征在于通过下述方法进行：1）采用硅烷偶联剂改性介孔二氧化硅负载铂制备铂催化剂；2）将介孔二氧化硅真空干燥24h；3）加入到硅烷偶联剂KH570和甲苯的混合溶液中，氮气保护下反应8~12h，冷却至室温，过滤，丙酮抽滤后干燥即得改性后的介孔二氧化硅；4）将改性后的二氧化硅溶解于无水乙醇中，加入一定量的氯铂酸异丙醇溶液，50~80℃回流5~8h，过滤，干燥，即得铂催化剂；5）将烯丙醇聚环氧乙烷基醚F‑6和铂催化剂加入到平行反应站反应釜中，混合均匀，升温至60~80℃，保持20~30min；6）缓慢滴加七甲基三硅氧烷于反应釜中，升温至90~100℃，保持2~4h；过滤后收集铂催化剂，干燥备用，所得溶液即为有机硅增稠剂；7）采用气相色谱法测定七甲基三硅氧烷的转化率；采用气相色谱内标法制作标准曲线，十二烷为内标物，测定条件：FID检测器；固定相聚二甲基硅氧烷；氮气作为载气；进样口和检测器温度为260℃；进样量为0.3μl；程序升温条件：50℃保持1min；30℃/min速率升高至260℃；保留1min；8）采用氢谱核磁共振仪测定反应的选择性；测定条件：以四甲基硅烷TMS为内标物，氘代氯仿为溶剂作为条件测定反应的选择性。