[发明专利]取代吲哚‑2‑甲酸的合成方法

摘要

本发明公开一种取代吲哚‑2‑甲酸的合成方法，是以取代苯肼盐酸盐或苯肼为原料，经过与丙酮酸乙酯成腙，再经Fischer吲哚合成反应得到取代吲哚‑2‑甲酸乙酯，水解后得到取代‑2‑甲酸。产品纯度大于97％，反应收率64％。本发明的合成方法具有无苛刻条件，操作简单，对环境友好的特点，具有一定的经济效益。是一种原料易得、操作简便、三废少、高收率的吲哚‑2‑甲酸合成方法。

主权项

一种取代吲哚‑2‑甲酸的合成方法，包括如下步骤：步骤一，缩合成腙：以取代苯肼或苯肼盐酸盐与丙酮酸乙酯为原料加入溶剂中，加热混合后在温度为50～80℃条件下回流，3～5小时监测反应完毕，脱溶剂后，用乙醇水溶液重结晶，过滤，得到浅黄色晶体苯腙；步骤二，吲哚合环：搅拌下将多聚磷酸和磷酸混合，加热到50～110℃的条件下，分批加入取代苯腙，控制温度70～120℃范围，在0.5～1.5小时内加完苯腙后，继续控温反应10～40分钟，倾入冰水混合物中，冷却，过滤烘干，得到浅黄色固体产物取代吲哚‑2‑甲酸乙酯；所述步骤二中，多聚磷酸与磷酸的质量比例为5:1～1:5；所述步骤二中，多聚磷酸和磷酸混合物的用量为苯腙质量的5～20倍；步骤三，水解成酸：将取代吲哚‑2‑甲酸乙酯，在氢氧化钠溶液中加热回流0.5～1小时，冷却到20～60℃滴加盐酸酸化到pH值3～4，充分冷却，过滤烘干得到产物取代吲哚‑2‑甲酸。