[发明专利]一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法

摘要

本发明涉及一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其包括如下步骤：a.建立标准曲线；b.样品预处理；c.样品检测。本发明的检测方法，其中选择出的色谱柱能够对多种磷系阻燃剂实现良好的分离效果；此外，本发明的检测方法能够对多种磷系阻燃剂进行快速的测定，实现准确定性和定量分析，并且该方法重现性好、回收率高、精密度好、操作简单。

主权项

一种同时检测塑料中多种磷系阻燃剂的方法，其特征在于包括如下步骤：a.建立标准曲线：分别准确称取如下磷系阻燃剂的标准物质：TDCPP、TCPP、TCEP、TBP、TBEP、TEPA、Triphenyl phosphate、Tri‑o‑cresylphosphate、Tri‑m‑cresylphosphate和Tri‑p‑cresylphosphate，然后将上述磷系阻燃剂分别采用四氢呋喃溶解，每种阻燃剂分别配制成至少三种不同浓度的标准工作液，接着利用气相色谱‑质谱仪进行测定，根据测定结果分别绘制出上述磷系阻燃剂的标准曲线；b.样品预处理：准确称取待测样品，然后采用四氢呋喃溶解，超声提取50‑70min，然后冷却至室温，得到提取液；将提取液用微孔滤膜过滤，得到待测样品溶液；c.样品检测：利用气相色谱‑质谱仪对待测样品溶液中的磷系阻燃剂进行检测，然后根据检测结果以及步骤a获得的标准曲线来计算相对应的磷系阻燃剂的含量；其中，色谱条件为：色谱柱：Rxi‑5sil MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦气，流量为0.45‑0.7mL/min；进样口温度：280‑300℃；进样量：1μL；进样方式：脉冲不分流进样；柱温程序：初始柱温80‑100℃，恒温1min；然后，以30‑50℃/min的速度将柱温升高至220‑240℃；接着，以15‑25℃/min的速度将柱温升高至310‑330℃，然后恒温3min；气相色谱‑质谱接口温度为280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟时间：2‑4min；全离子扫描范围：50u‑450u。