[发明专利]一种4-羟基依卡精的制备方法

摘要

本发明涉及一种4‑羟基依卡精的制备方法，运用二维液相色谱技术，从天然产物马钱子子实体中提取4‑羟基依卡精，通过色谱柱、溶解液、流动相等的合理选择，流速、洗脱方式、收集区段等工艺条件的优化，使得整个分离纯化方法切实可行，操作简便，仪器自动化程度高，常温常压下就可进行，重复性高，得到的物质组分批次之间一致性高，可操作性好，且得到的4‑羟基依卡精纯度高，可以达到99％以上，可以直接运用于工业生产。

主权项

一种4‑羟基依卡精的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)以马钱子子实体为原料，磨成粉末状后，用乙酸乙酯浸泡或者回流提取1‑2h，提取1‑3次，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，用乙醇体积分数为20‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解，得到马钱子浓度为50‑200mg/mL的提取液；(2)对得到的提取液进行液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为1000‑5000μL/针；流动相流速为50‑200mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；洗脱方式：B相浓度0％等度5min、B相浓度0％‑64％梯度5‑35min、B相浓度64％‑100％梯度35‑45min；根据紫外吸收光谱收集其中的峰7作为目的组分，其保留时间为28‑33min,旋转蒸发至干，得到一维液相组分；(3)用乙醇体积分数为25‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50‑100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为500‑2000μL/针；流动相流速为10‑30mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；等度洗脱方式：40％B相等度45min洗脱；根据紫外吸收光谱收集其中的峰5作为目的组分，其保留时间为31‑32min，旋转蒸发浓缩至干，得到目标产物4‑羟基依卡精。