[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的合成方法在审
申请号: | 201410701246.1 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN104529880A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 岳瑞宽;陈洪龙;薛谊;江涛;蒋剑华 | 申请(专利权)人: | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/64 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210000 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,3-二氯吡啶的合成方法,所述的合成方法是以2,3,6-三氯吡啶和氢氧化钠为原料,依次经过皂化→脱氯还原→氯化后得到2,3-二氯吡啶产品;其得到的产品的纯度在98%以上,整体合成工艺简单,在反应过程中得到的副产羟基吡啶可以回收利用,降低了成本消耗,废水少,节省了企业的针对副产物回收和处理的成本,大大提高了企业的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,3‑二氯吡啶的合成方法,其特征在于,所述的合成方法是以2,3,6‑三氯吡啶和氢氧化钠为原料,依次经过皂化→脱氯还原→氯化后得到2,3‑二氯吡啶产品,其详细的制备方法如下:1)皂化:将2,3,6‑三氯吡啶和氢氧化钠溶液投入到高压釜内反应,其2,3,6‑三氯吡啶和氢氧化钠的摩尔质量比为1:2~10,反应温度100‑150℃,得3,6‑二氯‑2‑吡啶醇钠;2)脱氯还原:分离步骤1)中所得3,6‑二氯‑2‑吡啶醇钠配制成溶液与催化剂混合,反应温度在40~80℃,通氢气,直至反应结束;将所得反应液,在0~40℃的条件下结晶,得2‑羟基‑3‑氯吡啶;3)氯化:将步骤2)所得产物加入到有机溶剂中,加入三氯氧磷和胺类催化剂,回流反应,反应结束后,回收溶剂,将剩余液滴加到水中,调pH为5~8,水蒸,得2,3‑二氯吡啶。
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