[发明专利]一种2,3-二氯吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的合成方法是以2,3,6-三氯吡啶和氢氧化钠为原料，依次经过皂化→脱氯还原→氯化后得到2,3-二氯吡啶产品，其详细的制备方法如下：

1）皂化：将2,3,6-三氯吡啶和氢氧化钠溶液投入到高压釜内反应，其2,3,6-三氯吡啶和氢氧化钠的摩尔质量比为1：2～10，反应温度100-150℃，得3,6-二氯-2-吡啶醇钠；

2）脱氯还原：分离步骤1）中所得3,6-二氯-2-吡啶醇钠配制成溶液与催化剂混合，反应温度在40～80℃，通氢气，直至反应结束；将所得反应液，在0～40℃的条件下结晶，得2-羟基-3-氯吡啶；

3）氯化：将步骤2）所得产物加入到有机溶剂中，加入三氯氧磷和胺类催化剂，回流反应，反应结束后，回收溶剂，将剩余液滴加到水中，调pH为5～8，水蒸，得2,3-二氯吡啶。

2.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中2,3,6-三氯吡啶纯度为98%，所述的2,3,6-三氯吡啶和氢氧化钠的摩尔质量比为1：2.2～2.6。

3.如权利要求2所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中氢氧化钠溶液的中氢氧化钠的质量浓度为10%～26%。

4.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中3,6-二氯-2-吡啶醇钠溶液中3,6-二氯-2-吡啶醇钠的质量分数为10%～15%。

5.如权利要求1或4所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中催化剂的用量为3,6-二氯-2-吡啶醇钠质量的1%。

6.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中所用溶剂为氯代烃，醚或者烷烃类中的一种。

7.如权利要求1或6所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（3）中用水量为反应过程中得到的剩余液的10倍。

8.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（1）中得到的副产物为5,6-二氯-2-吡啶醇钠。

9.如权利要求1所述的2,3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于，所述的步骤（2）中得到的副产物为2-羟基吡啶。