[发明专利]塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法有效
申请号: | 201410689850.7 | 申请日: | 2014-11-26 |
公开(公告)号: | CN104502468A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 王华;李支薇;任祥祥;王海鸣 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 冯振宁 |
地址: | 510656广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法,所述检测方法包括样品前处理,超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪检测,二极管阵列光谱图和质谱图同时对待测物质进行定性,采用外标法按二极管阵列光谱最大吸收波长处吸光度峰面积或质谱图中SIR离子响应值峰面积进行定量。按照上述方法待测样品在 3 min内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.01~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.9995,检出限达到0.01 mg/L,重复性实验得到RSD小于4%,加标回收率为90%~110%;本方法简便快捷、准确可靠,满足REACH法规对亚乙基硫脲的检测要求。 | ||
搜索关键词: | 塑胶制品 中亚 乙基 硫脲 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种塑胶制品中亚乙基硫脲的检测方法,包括样品前处理,仪器检测、含量计算,其特征在于,所述仪器检测为采用超高效液相色谱‑二极管阵列‑质谱联用仪进行检测;所述超高效液相色谱检测条件为: 色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18,1.7μm,2.1 mm ×100mm;保护柱:ACQUITY UPLC BEH C18,1.7μm,2.1 mm ×5mm;流动相:由体积百分数比为(1%~5%):(95%~99%)的A液和B 液组成,其中A液为0.1%体积的甲酸水溶液,B液为甲醇,洗脱方式为等度洗脱;分析时间:3min;流速:0.2ml/min;进样量:1uL;所述二极管阵列检测器条件为: 波长扫描范围:190~400nm;扫描通道:239nm;采集速率:20点/秒;采集时段:0~3min;所述质谱检测器条件为:电离方式:ESI+;毛细管电压:1.5KV;锥孔电压:40V;脱溶剂气温度:400℃;脱溶剂气流速:800L/hr;扫描方式:全扫描和选择离子扫描。
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