[发明专利]3,6-二氯吡啶甲酸的提取纯化方法有效
申请号: | 201410688272.5 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104447529A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 全鑫;张成甫;朱福林;李宏;程柯;范谦 | 申请(专利权)人: | 利尔化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803;C07D213/79 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 621000 四川省绵阳市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明属于化工提纯工艺领域,具体涉及3,6-二氯吡啶甲酸的提取纯化方法。本发明要解决的技术问题是现有方法的收率低,操作复杂,成本高,不适合工业化生产。本发明解决上述技术问题的方案是通过在不同温度和pH值条件下3,6-二氯吡啶甲酸与杂质溶解度的不同,对产品进行分离纯化。本发明操作简便,装置简单,不需要增加其他昂贵的分离试剂和材料,成本低,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 吡啶甲酸 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】:
3,6‑二氯吡啶甲酸的提取纯化方法,包括以下步骤:a、将3,6‑二氯吡啶甲酸母液的pH值调节至10~12,过滤去除固体杂质;b、过滤后的3,6‑二氯吡啶甲酸母液在‑5℃~0℃下再次将pH值调节至1.5~2.5,保温搅拌至不再有固体析出,再次过滤去除固体杂质;c、将再次过滤后的3,6‑二氯吡啶甲酸母液升温至20℃~30℃后,将pH值调节至0.5~1.0,同温度下静置至不再有固体析出,分离获得固体粗产品;d、将粗产品与酸溶液混合,在10℃~20℃下搅拌,过滤出固体,将固体干燥后,获得3,6‑二氯吡啶甲酸。
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