[发明专利]一种具有高附着力的石墨烯厚膜电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有高附着力的石墨烯厚膜电极的制备方法。它包括Hummers氧化还原法制备石墨烯粉体、球磨石墨烯粉体和手术刀法制备石墨烯厚膜三个主要步骤。本发明中利用液相无水乙醇和粘结剂松油醇与石墨烯粉体球磨，得到粘稠可控，颗粒均匀的石墨烯浆料；经涂抹于导电玻璃表面，最终得到的石墨烯厚膜电极，该厚膜电极附着力强，膜厚可控，性能优良。将该方法制备的石墨烯厚膜电极应用于染料敏化太阳能电池中，可得到优良的光电转换性能。

主权项

一种具有高附着力的石墨烯厚膜电极的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.       Hummers氧化还原法制备石墨烯粉体    首先将1.25g天然鳞片石墨在搅拌下缓慢加入到装有30mL 0℃浓硫酸的2000 mL的大烧杯中，温度维持（0±1）℃，再先后缓慢连续加入0.625g硝酸钠与3.75g高锰酸钾的混合物，在搅拌下维持（0±1）℃，4 h以后反应完全，在( 35±3 )℃恒温水浴中，搅拌下保温60min，缓慢加人57.5mL水，使温度上升至98℃，在此温度下维持30 min，用温水稀释到175mL，倒人4mL过氧化氢(30％)，趁热过滤，用5％HC1充分洗涤滤饼，直至滤液中无硫酸根离子（用BaC1₂溶液检测），在真空干燥箱60℃干燥48h，密封保存待用；经过酸洗和水洗并干燥后的氧化石墨烯与去离子水配成浓度为1mg/mL的水溶液，用浓氨水调节pH至弱碱性，加入水合肼于90‑95℃水浴；氧化石墨烯和水合肼的质量比为10：7‑10：10；还原反应时间为80min‑100min；使水合肼还原氧化石墨烯，最终得到石墨烯粉体；b. 球磨石墨烯粉体，并制备浆料称取以上制得的0.2g石墨烯粉体于球磨罐中，加入10mL的液相溶剂无水乙醇和1.0345g粘结剂松油节透醇，放入适量的玛瑙研磨球，将球磨罐密封好，置于持续滚动的卧式球磨机中，滚动24h后取出；得到石墨烯浆料；c. 手术刀法制备石墨烯厚膜    取出上述浆料，在研钵中研磨5‑10min，再加入溶有10wt%乙基纤维素的无水酒精，继续研磨至合适浓度的浆料，待用；将清洗干净的导电玻璃用胶带固定在平整工作台上，取一小勺待用浆料轻轻涂抹在导电玻璃表面，用洁净平直的刀片反复刮涂浆料，直至导电玻璃表面形成平整均匀的涂膜层厚膜；d. 干燥及退火处理   将上述涂膜层厚膜置放于90℃真空烘箱中进行干燥，其后将厚膜置于充满N₂的马弗炉中450℃退火4h，自然冷却至室温，最终得到石墨烯厚膜电极。