[发明专利]用于抗癌类新药研发的高纯氟化试剂的合成工艺有效
申请号: | 201410664385.1 | 申请日: | 2014-11-19 |
公开(公告)号: | CN104447517A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;张维燕;罗桂云 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 胡志强 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种用于抗癌类新药研发的高纯氟化试剂的合成工艺,包括如下步骤:步骤一,将1-氟吡啶与氯气进行反应,获得1-氟-2-氯吡啶;步骤二,将所述1-氟-2-氯吡啶与SOCl2在紫外线照射和加热条件下进行反应,获得1-氟-2,6-二氯吡啶;步骤三,将所述1-氟-2,6-二氯吡啶与三氟甲磺酸进行反应,得到氟化试剂1-氟-2,6-二氯吡啶三氟甲磺酸盐。本发明提供的合成工艺通过反应条件的具体控制,不仅保证收率和纯度高,而且使用的化学试剂的毒性小,减少了对环境和操作人员的危害,有利于工业上的大规模合成使用,本发明同样也适用于其它氟化试剂比如1-氟-2,6-二氯吡啶四氟硼酸盐的合成,具有重要的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 用于 抗癌 新药 研发 高纯 氟化 试剂 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种用于抗癌类新药研发的高纯氟化试剂的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将1‑氟吡啶与氯气在温度为28‑36℃条件下进行反应,获得1‑氟‑2‑氯吡啶;步骤二,将所述1‑氟‑2‑氯吡啶与SOCl2进在紫外线照射和加热条件下进行反应,获得1‑氟‑2,6‑二氯吡啶,所述加热的具体过程为先升温到51‑58℃保温10‑20分钟,然后再降温到38‑45℃保温20‑45分钟,最后降温至室温静置1‑12h;步骤三,将所述1‑氟‑2,6‑二氯吡啶与三氟甲磺酸在室温条件下进行反应,即可得到氟化试剂1‑氟‑2,6‑二氯吡啶三氟甲磺酸盐。
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