[发明专利]一种超高纯度氧化钽的制备方法及其制备的超高纯度氧化钽

摘要

本发明提供一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧；其中萃取分离步骤中，包括仲辛醇萃取、酸洗除杂、反铌剂洗涤、仲辛醇回收钽和反钽剂萃取。本发明还提供通过所述制备方法制备得到的超高纯度氧化钽。该产品钽铌分离效果好，无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准YS/T547‑2007中产品牌号F Ta2O5‑045的规定。

主权项

一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧；其特征在于，所述氟钽酸料液，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量为100～160g/L；所述酸度调配步骤的操作为：向所述氟钽酸原料中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的氟钽酸料液中，以(Ta+Nb)2O5计算，氧化物总量为不小于85g/L，氢氟酸摩尔浓度＝2.0±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度＝1.5±0.05moL/L；调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L，调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L；所述萃取分离步骤中，仲辛醇萃取氟钽酸溶液，经仲辛醇萃取后得到的有机相I，依次经过酸洗剂和反铌剂的洗涤，得到有机相II，最后反钽剂萃取所述有机相II，得到超高纯度氟钽酸溶液；其中，所述酸洗剂为摩尔浓度1.3～1.5mol/L的硫酸，所述反铌剂为摩尔浓度1.3～1.5mol/L的硫酸，所述反钽剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的体积比为1:1～1.2:0.3～0.5:0.4～0.6:0.8～1.2；所述萃取分离步骤在连续的三段萃取槽中进行，其中仲辛醇萃取氟钽酸溶液以及酸洗在第一段萃取槽中进行，反铌剂洗涤在第二段萃取槽中进行，反钽剂萃取在第三段萃取槽中进行；各步萃取、洗涤的级数为10～20级；所述中和沉淀步骤的操作为，所述超高纯度氟钽酸料液加入液氨，至pH＝9～10，得到超高纯度氢氧化钽浆料；所述调洗除氟步骤的具体操作为：将所述中和沉淀步骤得到的超高纯度氢氧化钽浆料过滤，滤饼用60～70℃含氨热纯水进行调洗，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化钽滤饼；其中，氨的重量百分比浓度为5～8％；所述烘干步骤的操作为：过滤后的超高纯度氢氧化钽滤饼在130～180℃下烘干，时间5～8小时；所述煅烧步骤的操作为：煅烧低温区温度控制在350～450℃，煅烧高温区温度控制为900～1100℃，时间为10～15小时；所述煅烧步骤在连续推舟炉内进行，推盘的推进速度为12～15分钟/推盘。