[发明专利]一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法，其特征在于，取仙鹤草粗提物，先后经过两次高速逆流色谱法纯化处理，得到间苯三酚类化合物，两次高速逆流色谱法采用的溶剂体系均为无水体系，并且第二次分离采用闭合回路7次循环洗脱，最终分离得到纯度为95.2％的伪绵马素和纯度为93.2％的α-Kosin。本发明首次应用HSCCC无水溶剂体系以及闭合回路法分离仙鹤草中的间苯三酚类化合物，所得的单体纯度、回收率均较高；且一次性分离多个同系物，解决了采用传统分离技术带来的分离效率低、得率低、不安全环保等技术缺点。

主权项

一种分离纯化仙鹤草中间苯三酚类化合物的方法，其特征在于，取仙鹤草粗提物，先后经过两次高速逆流色谱法纯化处理，得到间苯三酚类化合物，其中：步骤(1)：第一次高速逆流色谱法分离纯化采用由溶剂A、溶剂B、溶剂C组成的溶剂体系，各组分的体积比为A:B:C＝(10～12):(0.5～1):(0～0.5)，混合均匀，静置分层，分液得到上下两相溶液；以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相填满逆流色谱分离柱，再泵入流动相，取仙鹤草粗提物用两相溶液溶解后进样，按梯度时间间隔分管收集洗脱液，分段合并，回收溶剂，得间苯三酚类化合物的混合物；步骤(2)：第二次高速逆流色谱法分离纯化采用由溶剂D、溶剂B、溶剂E组成的溶剂体系，各组分的体积比为D:B:E＝10:7:3，混合均匀，静置分层，分液得到上下两相溶液；以上相为固定相，下相为流动相，先将固定相填满逆流色谱分离柱，再泵入流动相，并将流动相的出液口与进液口连通以形成闭合回路；取步骤(1)分离得到的混合物用两相溶液溶解后进样，循环洗脱，直至分离得到间苯三酚类化合物的单体；所述溶剂A为正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、乙腈中的一种或几种；所述溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或几种；所述溶剂C为甲醇、乙醇中的一种或几种；所述溶剂D为正己烷；所述溶剂E为乙腈。