[发明专利]那如三味丸质量标准及其检验方法

摘要

本发明公开了那如三味丸质量标准及其检验方法，该丸剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱指标、乌头碱限量检查、含量测定指标；所说的检验方法是：（1）性状：采用目测、鼻嗅及口尝；（2）显微鉴别：采用显微镜观察；（3）薄层色谱指标：采用薄层色谱法；（4）乌头碱限量检查：采用薄层色谱法；（5）含量测定指标：采用高效液相色谱法。本发明通过建立专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制那如三味丸的质量，使那如三味丸质量达到稳定、可控、高效及安全。

主权项

那如三味丸质量标准及其检验方法，其特征在于：该丸剂的质量标准包括性状指标、显微鉴别指标、薄层色谱指标、乌头碱限量检查、含量测定指标，所述各项指标如下：（1）性状指标：本品为红色水丸，除去包衣显棕黄色；味微酸,辛麻；（2）显微鉴别指标：显微观察具有诃子、制草乌、荜茇药材的显微特征；（3）薄层色谱指标：供试品色谱中以胡椒碱为对照品对荜茇进行鉴别；（4）乌头碱限量检查：以乌头碱对照品1mg/ml对样品进行限量检查，检查三批样品，均在限度之内；（5）含量测定指标：本品每粒含荜茇以胡椒碱计，不得少于0.16mg；所说的检验方法是：（1）性状：采用目测、鼻嗅及口尝；（2）显微鉴别：采用显微镜观察；（3）薄层色谱指标：采用薄层色谱法；（4）乌头碱限量检查：采用薄层色谱法；（5）含量测定指标：采用高效液相色谱法；所述显微鉴别方法为：（1）仪器：显微镜、测微尺、乳钵、载玻片、盖玻片、酒精灯（2）试剂：水合氯醛试液（3）检验方法：参照药材及成方制剂显微鉴别法测定；所述薄层色谱鉴别检验方法为：（1）仪器：乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱（2）对照药材：胡椒碱对照药材（3）试剂：乙醇、苯、乙酸乙酯、丙酮、硫酸（4）检验方法：取本品，研细，称取2.5g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比7:2:1的苯－乙酸乙酯－丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点；所述乌头碱限量检查检验方法为：（1）仪器：定量用毛细管乳钵、量筒、圆底烧瓶、直形冷凝管、电热套、过滤器、托盘天平、蒸发皿、点样器、硅胶G薄层板、紫外点样分析仪、层析缸、烘箱（2）对照品：乌头碱对照品（3）试剂：氨、乙醚、乙醇、氯仿、丙酮、甲醇、碘化铋钾（4）检验方法：取本品，研细，取3.6g，加氨试液1ml，拌匀，放置2小时，加乙醚30ml，振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇溶解使成1ml，作为供试品溶液；另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法中国药典2005年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比6:1:1的氯仿－丙酮－甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现相同的斑点应小于对照品的斑点，或不出现斑点；所述含量测定检验方法为：（1）仪器：高效液相色谱仪、分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、棕色量瓶、0.45um微孔滤膜（2）试剂：甲醇为色谱纯；重蒸水（3）对照品：胡椒碱对照品（4）测定方法：照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为77：23的甲醇‑重蒸水为流动相；检测波长为343nm；理论板数按胡椒碱峰计算不低于1500；对照品溶液的制备   精密称定胡椒碱对照品适量，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含16ug的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备   取本品粉末1.5g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇约80ml，超声功率250W、频率20kHz ，处理45分钟，放置室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液4ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得；测定法   分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入色谱仪中，测定，即得。