[发明专利]一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法

摘要

本发明公开了一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法，其处理方法为：甲苯，在冰水浴状态下加入硝酸和浓硫酸，反应一段时间加入铁粉和盐酸缓慢搅拌，再加入溴单质，反应。对溶液进行重氮处理，然后加入新的盐酸，升温至110℃。再加入次磷酸,高温回流，得到3,5-二溴甲苯。在装有恒压漏斗、搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入制备好的二溴甲苯，升温至100℃，慢慢滴加浓硫酸，滴完后，在沸点温度下继续反应。反应结束后，将反应物倒入水中，得到结晶析出，过滤烘干得到3,5-二溴对甲苯磺酸。最后用四氯化碳，硫磺粉，氯气反应。过滤烘干得到8.29g3,5-二溴对甲苯磺酰氯，产率为78.95％。解决现有技术中存在的诸多难题,提高产品的产率，节约了成本。

主权项

一种合成3,5‑二溴对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于3,5‑二溴甲苯的合成方法为：(1)在反应瓶中加入20g的甲苯，在冰水浴状态下滴加14ml0.62mol/L的硝酸和8ml0.98mol/L的浓硫酸，反应40分钟得到对本基甲苯；(2)再在反应瓶中放入5g铁粉(催化)，然后迅速滴加10ml0.19mol/L的盐酸缓慢搅拌3分钟，加热至80℃保持20分钟得到对甲苯胺；(3)在溶液中加入3g溴单质，继续保持80℃10分钟，停止反应。待溶液冷却至室温，在溶液中缓慢滴加16mL0.66moL/L的亚硝酸钠水溶液(重氮化处理)和5ml0.19mol/L的盐酸，升温至110℃，充分反应得到氯化重氮‑4‑甲醛‑2,6‑二溴苯。(4)在反应完全的溶液中加入次磷酸(H₃PO₂),高温回流，2小时后，萃取，蒸干得到18.22g的3,5‑二溴甲苯备用。