[发明专利]一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法有效
| 申请号： | 201410629190.3 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104387301A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C317/28 | 分类号： | C07C317/28;C07C315/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法：本发明采用对甲苯亚磺酸钠为原料，经类似Mannich缩合和酰胺脱水反应制得甲苯磺酰甲基异腈，并向其中加入氢氟酸水溶液以及Ni-CO催化剂，在氮气保护下使其充分反应，经抽滤，洗涤，烘干得淡黄色晶体2-氟-4-甲基苯磺酰甲基异腈，产率达92％以上，纯度为99.8％，该工艺具有反应原料易得、条件温和、产品收率高、适合工业化生产等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯磺酰 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氟‑4‑甲基苯磺酰甲基异腈的合成方法，其特征在于对甲苯磺酰甲基甲酰胺的合成:(1)在带有机械搅拌、回流冷凝管和温度计的500mL四口瓶中依次投放92.1g质量分数为97％的对甲苯亚磺酸钠、75.2g多聚甲醛、113.1g甲酰胺，搅拌下滴加157.2g质量分数为88％的甲酸；(2)滴加完毕后，升温至90℃，保温反应2h，然后冷却反应液至50℃以下，加入冷水100mL，搅拌，冰盐浴冷却至0℃以下；(3)过滤，滤饼用20mL冷水淋洗，真空干燥得白色晶体。
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