[发明专利]10-羟基喜树碱的化学半合成工艺在审
申请号: | 201410620305.2 | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN105566339A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 张晶 | 申请(专利权)人: | 青岛首泰农业科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种10-羟基喜树碱的化学半合成工艺,它以20(s)-喜树碱为原料,经过优化的N-氧化和光化学重排反应,产物经硅胶柱层析,即得到高纯度的10-羟基喜树碱。本工艺操作条件简便,反应试剂可回收利用,生产成本低,0-羟基喜树碱产品收率高,产物易分离,纯度达98.5%,符合国家药检标准。 | ||
搜索关键词: | 10 羟基 喜树碱 化学 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种10‑羟基喜树碱的化学半合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以20(S)‑喜树碱为原料,在浓度为40‑55%的冰乙酸水溶液中通过双氧水氧化得到中间产物1‑氧喜树碱; (2)在二噁烷、乙腈酸性体系下用紫外灯照射10‑45分钟,使1‑氧喜树碱发生光化学重排转化为10‑羟基喜树碱; (3)反应得到的10‑羟基喜树碱粗品,经过硅胶柱层析,得纯度在98.5%以上的10‑ 羟基喜树碱纯品。
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