[发明专利]出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法

摘要

本发明公开了一种出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法。包括提取、净化、浓缩和UPLC-MS/MS测定等步骤，该方法可同时测定抑霉唑、毒死蜱、多菌灵、噻菌灵、咪鲜胺、嘧霉胺、腈菌唑、氟硅唑、丙环唑、三唑酮、异菌脲、腈苯唑、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙萘酚、对苯基苯酚十八种保鲜剂。本发明提供的出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法具有步骤简便、准确度和精密度高的优点。

主权项

出口蔬菜中多种保鲜剂的同时测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1）提取按每1g蔬菜匀浆与2mL正己烷‑乙酸乙酯溶液的比例，加入蔬菜匀浆与正己烷‑乙酸乙酯溶液于离心管中，涡旋混匀2min，水平振荡5min，再按每1g蔬菜匀浆加入0.5g氯化钠的比例加入氯化钠于离心管中，再次涡旋混匀1min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅰ于离心管中，待净化；2）净化样本将乙二胺‑N‑丙基硅烷和无水硫酸钠按重量比1:5加入所述装有上清液Ⅰ的离心管中，涡旋混匀2min，5000r/min离心3min，吸取上清液Ⅱ于旋蒸瓶中；3）浓缩将旋蒸瓶置于40℃以下水浴中旋蒸浓缩至净干，加入1mL乙腈‑水，涡旋振荡，溶解旋蒸瓶中残渣，过滤膜过滤后，供UPLC‑MS/MS测定；4）UPLC‑MS/MS测定，测定条件如下：色谱柱：C18;流动相：乙腈‑2mmol/L乙酸铵缓冲液，梯度洗脱；各化合物保留时间和质谱参数见表1，其中带*的代表定性离子和定量离子；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：1μL；预运行时间：3.0min；总运行时间：10min；表1获得超高效液相色谱串联质谱图；5）结果计算用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中保鲜剂的含量，计算结果须扣除空白值；（1）式中：——待测试样中待测物质的含量，单位为毫克每千克；——从超高效液相色谱串联质谱图上得到的待测物质的溶液浓度，单位为微克每毫升；——样液最终定容体积，单位为毫升；m——最终样液所代表的待测试样质量，单位为克。