[发明专利]一种益心舒制剂中人参皂苷的含量测定方法

摘要

本发明公开了一种益心舒制剂中人参皂苷的含量测定方法，它是以人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc对照品为对照，以甲醇为流动相A、0.02％～2％磷酸水溶液为流动相B梯度洗脱的高效液相色谱法。本发明能够同时对益心舒制剂中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc成分的含量进行快速、准确、高重现性、高回收率的测定。

主权项

1.一种益心舒制剂中人参皂苷的含量测定方法，其特征在于：它是以人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc对照品为对照，以甲醇为流动相A、0.02%~2%磷酸水溶液为流动相B梯度洗脱的高效液相色谱法，按照如下步骤进行测定：（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.02%~2%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱；检测波长为203nm，流速为0.8~1.0mL/min，柱温为25~35℃，理论板数以人参皂苷Re峰计算不低于3000；所述梯度洗脱的具体条件为：0~5min：A：B=25：75；5~35min：A：B=25~35：75~65；35~70min：A：B=35~50：65~50；70~80min：A：B=50~25：50~75；80~110min：A：B=25：75；（2）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg10.1mg的溶液、每1mL含人参皂苷Re0.1mg的溶液、每1mL含人参皂苷Rb10.25mg的溶液和每1mL含人参皂苷Rc0.2mg的溶液，即得；（3）供试品溶液的制备：采用下述方法①‑②中的任一种：①精密称取益心舒制剂或其内容物5~20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声或回流处理30~60min，用甲醇补足重量；滤过，取续滤液，即得；②精密称取益心舒制剂或其内容物5~20g，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，加热回流提取30min~60min，用甲醇补足重量，滤过；精密量取续滤液25mL，加水搅拌，滤过，加少量水洗涤滤饼及容器3次，合并洗液及滤液，浓缩至干，残渣加甲醇溶解，并转移至25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。