[发明专利]一种利用微乳液法制备纳米级碘化亚铜的方法

摘要

本发明一种利用微乳液法制备纳米级超细碘化亚铜的方法,以磷矿伴生碘资源回收工艺中的中间产物含碘吸收液为原料，制备出一维结构的超细碘化亚铜超细颗粒，工艺主要包括微乳液制备、原料预处理、反应合成、过滤、洗涤、干燥等工序；本发明的有益效果：碘化亚铜是一种用途非常广泛的化工试剂，经济附加值高，目前国内外虽然有不少学者成功制备出碘化亚铜超细颗粒，但都在实验室条件下制备的，工艺条件要求苛刻，难以大规模工业化推广，本方法,原料价廉易得，通过加入微乳液体系控制碘化亚铜的颗粒尺寸，经检测粒度大小为50nm～100nm，属于纳米级别材料，能很好的应用在光电子器件的制备领域。

主权项

 一种利用微乳液法制备纳米级超细碘化亚铜的方法,其特征是以硫，酸铜及含碘吸收液为原料，其中含碘吸收液的主要元素含量组成为：碘单质约100 ppm ～1500ppm；碘离子约30000 ppm ～50000ppm；硫酸根约    35000 ppm ～60000ppm；氟离子约400ppm ～1500ppm；钙、镁、铝、铁离子共约50 ppm ～200ppm,利用反胶束微乳液体系的分散作用和形貌控制作用，在减缓反应速度和前驱体的形貌诱导作用下，制备出一维结构的超细碘化亚铜超细颗粒，此制备工艺主要包括微乳液制备、原料预处理、反应合成、过滤、洗涤、干燥工序；具体的工艺方案为：所采用的微乳液体系由环己烷、十二烷基苯磺酸钠、正戊醇组成，其中环己烷所占质量分数为89%，十二烷基苯磺酸钠所占质量分数为5%，正戊醇所占质量分数为6%，配置后搅拌均匀；取一定量的含碘吸收液，加入亚硫酸钠作为还原剂，控制还原剂加入量与含碘溶液中碘单质的物质的量比为1～1.5:1，反应温度为25℃～60℃，搅拌速度为50 rpm～400rpm，反应时间为5 min～60min，反应结束后，加入事先配置好的微乳液，控制含碘吸收液与加入的微乳液体积比为1～2:1，搅拌均匀后，加入硫酸铜溶液，其中硫酸铜溶液浓度为0.1mol/L，并控制含碘溶液中碘离子与加入的硫酸铜物质的摩尔比为2～2.5:1，反应温度25℃～60℃，搅拌速度为200 rpm～500rpm，反应时间为30 min～150min，反应结束后，将溶液静置1h，待分层完全后分相，上层有机相作为微乳液循环使用，下层溶液使用真空抽滤方式过滤，滤饼每次用其质量3倍的去离子水洗涤2次，然后用相同量的无水乙醇洗涤2次，洗涤后的滤饼置于真空干燥箱中烘干即得产品，控制干燥温度为70℃‑110℃，干燥时间为2h‑6h。