[发明专利]一种水中苯二酚类物质的检测方法

摘要

本发明涉及一种水中苯二酚类物质的检测方法，该方法由以下步骤组成：(1)以氮掺杂氧化石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极建立具有电解池的三电极系统；(2)将苯二酚标准品加入到pH为6.5、浓度为0.1molL^-1的磷酸缓冲溶液中，配制出浓度为1～200×10^-6mol/L的一系列标准品溶液；(3)将每一浓度的标准品溶液分别加入到步骤(1)所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获得标准品曲线方程；(4)将待测含苯二酚的样品加入到所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获该样品的峰电流值，然后，将所得样品的峰电流值代入步骤(3)所得到的标准品曲线方程中，测得所述待测样品中苯二酚的浓度。本发明较于现有技术检出限低，检测范围宽。

主权项

一种水中苯二酚类物质的检测方法，该方法由以下步骤组成：(1)以氮掺杂氧化石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以铂电极为对电极建立具有电解池的三电极系统；(2)将苯二酚标准品加入到pH为6.5、浓度为0.1mol L^‑1的磷酸缓冲溶液中，配制出浓度为1～200×10^‑6mol/L的一系列标准品溶液；(3)将每一浓度的标准品溶液分别加入到步骤(1)所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获取每一浓度的标准品溶液所对应的峰电流值，然后，以峰电流值为纵坐标，以标准品溶液的浓度为横坐标，在直角坐标系绘制出峰电流值与标准品溶液的浓度对应关系的曲线并进行线性回归，得到标准品曲线方程；(4)将待测含苯二酚的样品加入到所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获该样品的峰电流值，然后，将所得样品的峰电流值代入步骤(3)所得到的标准品曲线方程中，测得所述待测样品中苯二酚的浓度；上述步骤中，所述的苯二酚类物质仅包括对苯二酚和邻苯二酚；所述的三电极系统中的玻碳电极由下述方法制成：(a)取氮掺杂氧化石墨烯加入去离子水至氮掺杂氧化石墨烯在去离子水中的浓度为2mg/mL，超声分散2h得分散液；其中，所述的氮掺杂氧化石墨烯由下述方法制得：(a.1)按石墨粉︰过硫酸钾︰五氧化二磷＝6︰5︰5的重量比将按石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入到80℃的浓硫酸中，使得石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷的固体物料在浓硫酸中浓度为640mg/mL；搅拌4.5h，冷却至室温，用去离子水稀释至所述固体物料在去离子水中的浓度为16g/L；静置过夜，倒出上层清液，沉淀物用去离子水清洗，离心，然后在100℃下干燥，得沉淀物；往沉淀物中加入浓硫酸至所述沉淀物在浓硫酸中的浓度为40mg/mL，置于温度低于10℃的冰水浴中，搅拌下缓慢加入所述沉淀物3.5重量倍的高锰酸钾，升温至35℃，搅拌2h后加入去离子水至所述沉淀物在去离子水中的浓度为20.83mg/mL搅拌30min，然后加入去离子水与过氧化氢的混合液终止反应，得氧化石墨烯粗品；将所得氧化石墨烯粗品用体积浓度为10％盐酸清洗，再将清洗后氧化石墨粗品重新分散在去离子水中并渗析一周，得到氧化石墨烯；其中，所述混合液按去离子水︰体积浓度为30％过氧化氢＝60︰1的体积比由去离子水和体积浓度为30％过氧化氢组成；(a.2)往氧化石墨烯加入去离子水至氧化石墨烯在去离子水中的质量浓度为5mg/mL超声5小时，然后以3600r/min的转速离心15min，取上层清液在在35℃下烘干，得到单层氧化石墨烯；(a.3)往单层氧化石墨烯中加入二次蒸馏水超声分散，制成浓度为2mg/mL的溶液置于水热反应釜中；按碳酸铵︰单层氧化石墨烯＝100︰1的重量比往水热反应釜中加入碳酸铵，在130℃的条件下反应10h；取水热反应釜中的黑色固体沉淀用去离子水冲洗，去除杂质在35℃的条件下干燥，得到氮掺杂氧化石墨烯；(b)取有效直径为3mm的裸玻碳电极抛光至镜面，再依次在无水乙醇、去离子水中超声5min并烘干；(c)取步骤(a)所制得的分散液10μL滴加在经步骤(b)处理的裸玻碳电极表面上，然后烘干即得所述的玻碳电极。