[发明专利]一种水中苯二酚类物质的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及用极谱法分析材料，具体涉及用极谱法检测水中苯二酚类物质的方法。

背景技术

苯二酚类物质，如，对苯二酚和邻苯二酚是工业、农业和医药等领域中重要的原料或中间体。对苯二酚和邻苯二酚是对生物体有毒性的原生毒物，被多个国家列入优先污染物中。对苯二酚和邻苯二酚可以通过皮肤、粘膜或消化系统进入人体，在与细胞浆中的蛋白质反应，诱导蛋白质无法溶解后失活。对苯二酚和邻苯二酚对神经系统有很大的亲和性，高浓度对苯二酚和邻苯二酚可导致神经系统的损伤。此外，对苯二酚和邻苯二酚难以降解，对环境和人体有很大危害。因此，找到一种定量检测自来水和废水中的对苯二酚和邻苯二酚的方法具有重要理论和实际意义。

目前有很多种检测溶液中对苯二酚和邻苯二酚的方法，如色谱法，毛细管电泳法，光谱法以及电化学方法。这些方法都有其自身的缺点。色谱法、毛细管电泳法和光谱法样品前处理复杂费时，且需要昂贵的仪器和很长的分析时间，并不适用于日常分析。而电化学方法精确度高，可靠性好，且仪器相对便宜，可以跨越这些方法的局限性，是环境和工业分析的理想方法。

公开号为CN 103267787A的专利申请公开了一种“同时检测对苯二酚和邻苯二酚的方法及所应用的氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极的制备方法”，该方法的检出邻苯二酚极限为1.6×10^-7molL^-1，检出对苯二酚极限为2.0×10^-7molL^-1，检测对苯二酚的浓度范围仅为6.15×10^-7molL^-1～1.22×10^-5mol L^-1，检测邻苯二酚的浓度范围仅为5.00×10^-7mol L^-1～1.29×10^-5mol L^-1，极大限制了其使用范围。

发明内容

鉴于现有技术存在上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种水中苯二酚类物质的检测方法，该方法具有检出限低和检测范围宽的优点。

本发明解决上述问题的技术方案如下：

一种水中苯二酚类物质的检测方法，该方法由以下步骤组成：

(1)以氮掺杂氧化石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以铂电极为对电极建立具有电解池的三电极系统；

(2)将苯二酚标准品加入到pH为6.5、浓度为0.1mol L^-1的磷酸缓冲溶液中，配制出浓度为1～200×10^-6mol/L的一系列标准品溶液；

(3)将每一浓度的标准品溶液分别加入到步骤(1)所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获取每一浓度的标准品溶液所对应的峰电流值，然后，以峰电流值为纵坐标，以标准品溶液的浓度为横坐标，在直角坐标系绘制出峰电流值与标准品溶液的浓度对应关系的曲线并进行线性回归，得到标准品曲线方程；

(4)将待测含苯二酚水的样品加入到所述三电极系统的电解池中，采用差分脉冲伏安法获该样品的峰电流值，然后，将所得样品的峰电流值代入步骤(3)所得到的标准品曲线方程中，测得所述待测样品中苯二酚的浓度；

上述步骤中，所述的苯二酚类物质仅包括对苯二酚和邻苯二酚；所述的三电极系统中的玻碳电极由下述方法制成：

(a)取氮掺杂氧化石墨烯加入去离子水至氮掺杂氧化石墨烯在去离子水中的浓度为2mg/mL，超声分散2h得分散液；其中，所述的氮掺杂氧化石墨烯由下述方法制得：

(a.1)按石墨粉︰过硫酸钾︰五氧化二磷＝6︰5︰5的重量比将按石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入到80℃的浓硫酸中，使得石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷的固体物料在浓硫酸中浓度为640mg/mL；搅拌4.5h，冷却至室温，用去离子水稀释至所述固体物料在去离子水中的浓度为16g/L；静置过夜，倒出上层清液，沉淀物用去离子水清洗，离心，然后在100℃下干燥，得沉淀物；