[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法有效
申请号: | 201410538078.9 | 申请日: | 2014-10-13 |
公开(公告)号: | CN104328455B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 周明炯;王海;李胜 | 申请(专利权)人: | 浙江凯圣氟化学有限公司 |
主分类号: | C25B3/08 | 分类号: | C25B3/08 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226 | 代理人: | 程晓明 |
地址: | 324004 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,将碳酸乙烯酯的无水氟化氢溶液进行电解氟化,电解氟化条件为电流密度为10‑30mA/cm2,电解电压为5‑8V,电解温度为0‑15℃,反应时间3‑6h,反应完成后将电解液静置分层得到氟代碳酸乙烯酯粗品,将氟代碳酸乙烯酯粗品减压蒸馏、干燥后得到氟代碳酸乙烯酯产品。本发明具有反应条件温和,反应转化率和选择率好,产品提纯容易的优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于先将无水氟化氢用氮气压入电解槽中,再将碳酸乙烯酯加入电解槽中,使碳酸乙烯酯的无水氟化氢溶液的浓度为20wt%后开始电解氟化反应,电解氟化条件为:电流密度为23mA/cm2,电解电压为7V,电解温度为9℃,反应时间5h,其中电解槽阳极为石墨电极,阴极为铁电极,反应完成后将电解液充分静置后,从电解槽底部放出沉积下来的氟代碳酸乙烯酯粗品,用减压蒸馏方法除去无水氟化氢,蒸馏温度为80℃、压力为80mmHg,将除去无水氟化氢的氟代碳酸乙烯酯粗品进一步减压蒸馏,除去二氟代碳酸乙烯酯和微量的无水氟化物,蒸馏温度为140℃、压力为70mmHg,将进一步减压蒸馏得到的蒸馏物干燥后得到氟代碳酸乙烯酯产品。
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