[发明专利]2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201410514890.8 | 申请日： | 2014-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN105523908A | 公开（公告）日： | 2016-04-27 |
| 发明（设计）人： | 史凤丽 | 申请（专利权）人： | 天津希恩思生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/45 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛的制备方法，向化合物3,4-二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至-65℃，缓慢加入正丁基锂，在-65℃反应1小时，滴加DMF，-65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得产品。采用3,4-二氟苯甲醚、无水氯化镁、正丁基锂等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤如下：向化合物3,4‑二氟苯甲醚中加入新蒸的甲基四氢呋喃，称取无水氯化镁，室温搅拌过夜，次日将反应液温度降至‑65℃，缓慢加入正丁基锂，在‑65℃反应1小时，滴加DMF，‑65℃保温1小时，然后升至0℃反应1小时，点板原料反应完全，0℃缓慢加入柠檬酸，将混合物倒入分液漏斗中分液，收集有机相，并且把水相用EA萃取两次，干燥，旋干，得到化合物2,3‑二氟‑6‑甲氧基苯甲醛。
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