[发明专利]一种1, 3-二氨基胍盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201410511408.5 | 申请日： | 2014-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN104370776A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 陈军;徐天华;王丽;吴中华;黄振;何奇雷;陈贵忠;胡荣荣 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/16 | 分类号： | C07C281/16;C01B25/28 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 314400 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法:（1）将原料盐酸胍溶于水中，并加入适量甲苯，然后滴加水合肼，在50-110℃下反应5-10h，反应结束用盐酸调节PH到3以下，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，所述盐酸胍与水的质量比为1:(2-6)，所述水与甲苯的质量比为1：（0.2-0.5），所述盐酸胍与水合肼的摩尔比为1:((1.9-2.5)；(2)在搅拌的情况下，将步骤(1)所得浓缩液缓慢滴加到装有无水乙醇的反应釜中结晶析出，将结晶析出的白色晶体用1-6℃的2-3浓缩液质量的冷水洗涤后干燥得到的白色固体的目标产物，所述浓缩液与无水乙醇的质量比为1:(3-5)；本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、纯度高以及绿色环保等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基胍 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1, 3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下: （1）将原料盐酸胍溶于水中，并加入适量甲苯，然后滴加水合肼，在50‑110℃下反应5‑10h，反应结束调节PH到3以下，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，浓缩液即为即为第一步产物1, 3‑二氨基胍盐酸盐水溶液，所述盐酸胍与水的质量比为1:(2‑6)，所述水与甲苯的质量比为1：（0.2‑0.5），所述盐酸胍与水合肼的摩尔比为1: (1.9‑2. 5)， 反应中产生的副产物氨气用三级酸液吸收得铵盐溶液，所述酸液依次为:质量分数85%磷酸水溶液、质量分50%磷酸水溶液、质量分30%磷酸水溶液； （2）在搅拌的情况下，将步骤(1)所得浓缩液缓慢滴加到装有无水乙醇的反应釜中结晶析出，将结晶析出的白色晶体用1‑6℃的2‑3倍浓缩液质量的冷水洗涤后干燥得到的白色固体即为本发明的目标产物:1, 3‑二氨基胍盐酸盐，所述浓缩液与无水乙醇的质量比为1 : (3‑5)。
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