[发明专利]一种钙钛矿型化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿型化合物的制备方法，采用四步法，包括CsSnX3(Cs2SnX6)的合成、CsSnX3(Sn)的合成、CsSnX3(Sn)中锡的去除、高纯CsSnX3的制备，另外还提出了一种三卤锡铯CsSnX3液体的制备及密封方法。本发明解决目前三卤锡铯CsSnX3制备方法存在着原料价格昂贵、工艺条件苛刻问题、产品不纯且难以分离问题，无需利用高纯的原料和苛刻的纯化工艺，就可以得到高质量的产品，且工艺简单，不仅可以适合用于实验室制备，也适合用于工业化批量生产。

主权项

一种钙钛矿型化合物的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将SnX2和CsX按照等摩尔量混合，置于带开关的加热管中，抽真空下30‑60分钟，除去管里的湿气和空气，在450‑550℃温度反应30‑60分钟时间，然后控制温度在3‑6小时内慢慢降温到室温，得到黑色固体物质，该物质为CsSnX3和Cs2SnX6的混合物；(2)将上述混合物加入少量的Sn粒或Sn粉，Sn粒或Sn粉的加入量为SnX2摩尔当量的10‑50％，在真空的加热管中于450‑550℃反应30‑60分钟，然后在3‑6小时内慢慢降温到室温，得到黑色固体，该黑色固体为CsSnX3及过量的Sn；(3)将得到的CsSnX3和Sn的混合固体溶于极性溶剂中，然后用微孔过滤膜过滤除去过量的Sn，得到了CsSnX3的黄色透明液体，所述的极性溶剂选自N，N‑二甲基亚砜、N，N‑二甲基甲酰胺、N，N‑二甲基乙酰胺或乙腈中的一种或几种；(4)将CsSnX3的黄色透明液体经过减压蒸馏除去溶剂或者在惰性气体保护下加热蒸干溶剂，得到高纯CsSnX3固体，即为产品。