[发明专利]一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺

摘要

本发明的目的是提供一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺，该工艺可得到高纯度、可做药物中间体用的二硫化二苯并噻唑DM。本发明的包括以下步骤：(1)经过酸碱调和和四氢呋喃重结晶得到精制的M；(2)加入亚硝酸钠和浓硫酸，通入氧气氧化M一步得到产物DM。本发明的有益效果在于：1、粗品原料M二次纯化后纯度大于95％，而且重结晶母液可回收再套用。2、经过二次纯化后的原料M经过一步反应就可高收率直接得到高纯度、高熔点的药用级别的DM，无需再次纯化，收率大于95％，纯度大于99％，熔点大于184度。3、重结晶母液和反应离心分离的母液都可以回收套用，减少废液排放，同时降低成本。

主权项

一种医药级二硫化二苯并噻唑DM的生产工艺包括以下步骤：(1)原料M的精制：按摩尔比1.1～1.2：1称量氢氧化钠和粗品M，将称量好的氢氧化钠配制成20～30％溶液，在搅拌条件下分3～5批加入粗品M，搅拌速度150r/min，反应时间1～1.5小时，过滤除去不溶性固体，向滤液中加入40％的硫酸，检测pH值，当pH值为6～7时，停止加酸，静置0.5小时，抽滤得到精制一次M；将精制一次的M按质量比1：5溶于加热至40度的四氢呋喃中，搅拌至完全溶解，加入M质量百分比的1～5％活性炭，搅拌10min，热过滤，滤液冷却结晶，离心机固液分离，干燥后得到精制二次的M；(2)将步骤(1)中精制二次的M和四氢呋喃按质量比1：8～10加入反应釜，搅拌溶解，加入质量百分比为6～8％的亚硝酸钠，将亚硝酸钠摩尔数1.2倍的浓硫酸和四氢呋喃按质量比1：1混合，滴加速度为10～50mL/min，加入反应液，同时保持反应釜氧气压力0.2MPa，反应温度50～55度，反应时间4～8小时，反应结束后降至常温，将物料直接泵入离心机，固液分离，滤液回收，滤饼水洗至中性，于60度下真空干燥2小时，得到产物DM。