[发明专利]Tenax作模拟物-GCMS测定纸和纸板中芳香胺的迁移量的方法

摘要

本发明公开一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量的方法，采用改良的聚苯醚作为模拟物，模拟物经溶剂萃取，萃取液浓缩后经气相色谱-质谱联用法测定迁移的芳香胺。本发明所提供的步骤和方法可有效用于测定从纸和纸板中迁移到干性食品模拟物中特定芳香胺的迁移量，方法可行，操作简单，方法准确，灵敏度高，具有推广应用价值。

主权项

一种测定纸和纸板中芳香胺迁移量的方法，其特征在于经过下列各步骤：（1）将待测纸或纸板裁切为0.2～1.0 dm²的样品，取作待测试样，将待测试样平铺于容器底部，与食品接触面朝向上，在待测试样表面平铺Tenax，再置于5～150℃下恒温保持5 min～240 h，再冷却至室温；（2）取出步骤（1）中待测试样的Tenax 1.0～5.0 g，按固液比为1:10加入溶剂进行提取得提取液，再将提取液于35℃氮吹浓缩至干，加入2.0 mL叔丁基甲醚溶解得溶解液；（3）吸取步骤（2）的溶解液，过0.22 μm有机系微孔滤膜，设置特定芳香胺和内标物的离子选择参数，采用气相色谱/质谱联用法分析获得溶解液中各芳香胺和内标物的定量离子峰面积，仪器条件如下：气相色谱的条件为色谱柱DB‑5弹性毛细管柱[固定相为(50%苯基)‑甲基聚硅氧烷]，30 m(长度)×0.25 mm(内径) ×0.25 μm(膜厚)；进样口温度：250℃；载气：氦气（纯度≥99.999%）；恒流流速：1.0 mL/min；进样量：1 μL；分流比10:1；升温程序：初始温度50℃，保持1min，以5℃/min的至280℃，保持8 min；质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描和选择离子扫描（SIM）；扫描范围：m/z 35～270 amu；溶剂延迟：9.0 min；接口温度：280℃；（4）以叔丁基甲醚为溶剂配制21种芳香胺的系列混合标准溶液，系列标准溶液浓度为0.5 μg/mL、2.5 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、25 μg/mL，同时加入内标：萘‑d8、2,4,5‑三氯苯胺、蒽‑d10，内标浓度均为2.5 μg/mL；对系列标准溶液进行气相色谱‑质谱联用仪分析，以各标准液中21种芳香胺定量离子的峰面积与内标峰的定量离子峰面积比值为纵坐标，以各标准工作液中21种芳香胺的浓度为横坐标，作21种芳香胺的标准曲线；（5）根据步骤（4）所得标准曲线，溶解液中各芳香胺和内标物的定量离子峰面积，代入标准曲线计算得到芳香胺的浓度，待测试样中特定芳香胺的迁移量按式（1）进行计算： …………………… ………（1）式中：X——试样中特定芳香胺的迁移量，单位为微克每平方分米（μg/dm²）；C——由标准曲线得出溶解液中芳香胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——提取液浓缩后复溶溶剂的体积，单位为毫升（mL）。