[发明专利]一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410492442.2 申请日: 2014-09-24
公开(公告)号: CN104276548B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 张雅静;曹艳;朱园;吴静 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C01B21/082 分类号: C01B21/082;B82Y30/00
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法,涉及一种纳米粒子的制备方法,Ni3C磁性纳米粒子具体制备方法是:在惰性气体保护条件下,以镍的可溶性盐为镍源,多元醇为溶剂,加入一定的碱调节pH值,在一定的温度下回流一定时间,无需加入还原剂,一步可以制备得到Ni3C磁性纳米粒子。该Ni3C磁性纳米粒子尺寸可在50‑1000 nm之间调节,是软磁材料,具有良好的电磁波吸收性能。本发明中Ni3C磁性纳米粒子可大规模合成,合成周期短,设备要求简单,原料易得,无毒无害。
搜索关键词: 一种 具有 电磁波 吸收 性能 ni3c 纳米 粒子 制备 方法
【主权项】:
一种具有电磁波吸收性能Ni3C纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下制备步骤:(1) 在室温条件下,分别用分析天平称量镍盐和表面活性剂,碱放到盛有50 mL醇溶液的烧杯中,在磁力搅拌器下剧烈搅拌,加热温度为40℃,当溶质全部溶解完全后,得到绿色透明溶液;(2) 将所制得的溶液转移至100 mL四口烧瓶中, 接上防溅球,空气冷凝管,在惰性气体保护的条件下,升温到100℃,在100℃保温40 分钟,除去体系中的水分;(3)惰性气体保护条件,以2℃/min进行升温,加热,进行回流反应;(4)反应结束后,在惰性气体保护条件,冷却到室温;(5)收集烧瓶中的粉末样品,采用离心机以10000 r/min速度离心分离8min,产物分散在无水乙醇中,进行超生波洗涤5min,再进行离心分离;如此反复3次;(6)获得的粉末样品在真空干燥箱中,80℃干燥6小时,获得样品;所述惰性气体为氩气或氮气;所述镍盐为可溶性氯化镍、醋酸镍或者硝酸镍;所述醇为乙二醇,丙二醇,丁二醇,四甘醇,癸二醇多元醇;所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,三苯基膦,油酸,聚乙二醇,十六烷基三甲基溴化铵,表面活性剂的浓度0.001‑1.5 mol/L;所述回流温度为180‑320℃,时间为1分钟‑5小时;所述碱为NaOH或KOH,碱液的浓度0‑2 mol/L。
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