[发明专利]一种三重交联二元接枝共聚淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种三重交联二元接枝共聚淀粉的制备方法，以原淀粉为原料，采用羧甲基化与氧化同时进行、二元接枝与双重交联同时进行、双交联二元接枝羧甲基氧化淀粉的再交联反应，共三步骤、七元变性方法相结合的技术方案，制备三重交联二元接枝共聚淀粉。本发明产品在分子结构上含有羧甲基、羧基、酰胺基、酯基、羟基等化学基团，同时又具有一定的交联度而形成了多维网状结构，赋予了接枝共聚淀粉更突出的成膜性、粘结性、吸液性、耐热、耐酸、耐碱、耐盐及耐剪切等多种功能特性，应用领域更广，应用效果更优。产品可广泛应用于石油化工、日用化工、农林、医疗卫生、环境保护等领域。

主权项

一种三重交联二元接枝共聚淀粉的制备方法，其特征在于，其工艺步骤是：1)制备羧甲基氧化淀粉：在搅拌状态下将羧基化试剂、氧化剂、复合催化剂加到原淀粉中，将所得混合物置于微波反应器中同时进行羧甲基化氧化反应，微波辐照时间2～10分钟，反应温度60～100℃，得到羧甲基氧化淀粉；2)以羧甲基氧化淀粉为接枝骨架制备双交联二元接枝羧甲基氧化淀粉：在搅拌状态下将碱性催化剂、引发剂、复合单体和复合交联剂加入步骤1)所得物中，将所得混合物置于微波反应器中采用敞开体系法进行交联接枝共聚反应，微波辐照时间5～120分钟，反应温度35～80℃，得双交联二元接枝羧甲基氧化淀粉；以及3)双交联二元接枝羧甲基氧化淀粉的再交联反应：在搅拌状态下将碱性交联剂加入步骤2)所得物中，将所得混合物置于微波反应器中进行交联反应，微波辐照时间5～60分钟，反应温度50～100℃，所得产物进行后处理，得本发明产品，其中：所述的羧基化试剂是氯乙酸、氯乙酸钠中的一种或两种的混合物，用量为原淀粉质量的5～30％；所述的氧化剂是双氧水、过硫酸钠中的一种或两种的混合物，用量为原淀粉质量的0.5～5.0％；所述的复合催化剂是硫酸亚铁与氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物，用量为原淀粉质量的2～20％；所述的碱性催化剂是氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾中的一种或两种的混合物，用量为原淀粉质量的2～20％；所述的引发剂是过氧化氢‑硫酸亚铁体系，用量为原淀粉质量的0.2～20％；所述的复合单体是醋酸乙烯和丙烯酰胺的混合物，用量为原淀粉质量的10～100％；所述的复合交联剂是N，N‑亚甲基双丙烯酰胺和二乙烯基苯的混合物，用量为原淀粉质量的2～15％；所述的碱性交联剂是氢氧化钠与环氧氯丙烷质量比为5～50∶1的混合物，用量为原淀粉质量的0.05～1.0％。