[发明专利]两步法制备硫化镍的新方法有效
申请号: | 201410483298.6 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104261490A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 王庆红;杨加芹;王庆鹏;陈娟;陈丹;杜佳璐;朱丽璇 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C01G53/11 | 分类号: | C01G53/11 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 221116 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发涉及一种两步法制备硫化镍的新方法。将氯化镍的水与尿素混合溶液或氯化镍的水与氨水、乙二醇的混合溶液转移至高压釜中,在120-160℃下进行加热反应8-16h,将生成的氢氧化镍沉淀过滤、洗涤,干燥,制得氢氧化镍前驱体;然后分散到乙二醇中,超声分散,加入九水硫化钠,转移反应器中160℃下回流反应12-24h,过滤,洗涤,真空干燥10-12h,即可制得硫化镍。本发明具有生产工艺简单,反应条件易控制,无需模板剂及表面活性剂,环境友好,所得产品一致性好的优点,有利于硫化镍的生产,具有重大的现实意义。 | ||
搜索关键词: | 步法 制备 硫化 新方法 | ||
【主权项】:
一种两步法制备硫化镍的方法,它是以可溶性镍盐和硫化钠为原料,其特征在于,包括以下步骤:1)按计量将可溶性镍盐溶于水或醇溶剂中,加入氨水或尿素,混合均匀,将混合溶液转移至高压釜中,100~200 ℃进行加热恒温反应,反应时间12~24 h,将生成的沉淀产物过滤、洗涤和干燥,制得氢氧化镍前驱体; 2)将得氢氧化镍前驱体分散到乙二醇中,进行超声使其充分分散,然后加入九水硫化钠,将分散液转移反应器中进行回流反应,回流温度为120~200 ℃,时间为12~24 h,将得到的产物依次进行过滤、洗涤,温度为55~60 ℃和0.05‑0.1 MPa下真空干燥10‑12 h,即可制得硫化镍。
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