[发明专利]一种分离枳实中多甲氧基黄酮、橙皮苷和辛弗林的方法

摘要

本发明公开了一种分离枳实中多甲氧基黄酮、橙皮苷和辛弗林的方法，采用大孔离子交换树脂，依次经过5个步骤即大孔吸附树脂预处理、枳实预处理、多甲氧基黄酮的提取、橙皮苷的提取和辛弗林的提取，分步提取枳实中三种有效成分。其工艺过程简单，效率高并可将黄酮中的多甲氧基黄酮和橙皮苷分离，具有成本低，效率高，资源得到充分利用的优点。

主权项

一种分离枳实中多甲氧基黄酮、橙皮苷和辛弗林的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.大孔吸附树脂预处理将大孔吸附树脂用浓度为90～95%的乙醇浸泡20～24h后，用水进行清洗，再用浓度为5～6%的盐酸浸泡5～8 h，用水洗至中性，然后用5～7%氢氧化钠溶液浸泡5～8h，用水洗至中性后，湿法装注，再用乙醇对树脂进行清洗至洗出液澄清，用水清洗后备用；b.枳实预处理将烘干后的枳实粉碎后，加入与枳实粉重量体积比为1：9～11，浓度60～80%的乙醇，回流提取2～4次，每次5～7h，过滤后将多次的过滤液合并，浓缩至浓度为30～35%，调节PH值为4～5后备用；c.多甲氧基黄酮的提取将步骤b中得到的溶液通过步骤a中备好的大孔吸附树脂柱进行上样，上样时溶液的流速为10～20ml/h，溶液与树脂的体积比为2:1，吸附流速为0.5～0.8BV/h，树脂柱径高比为1:10，上样后用与树脂体积比为2～3:1的乙醇作洗脱剂进行洗脱，并将洗脱液浓缩后，结晶，即得到多甲氧基黄酮晶体； d.橙皮苷的提取以90%的乙醇作洗脱剂继续对树脂柱进行洗脱，乙醇与树脂体积比为2～3:1,浓缩洗脱液至膏状后，用碳酸氢钠溶液溶解浸膏，再用冰醋酸将溶液PH值调节至4.5，过滤后静置，去除上层清液后，干燥得到橙皮苷； e. 辛弗林的提取用PH值为10～11的氨水溶液作洗脱剂，继续冲洗上述树脂柱，氨水与树脂的体积比为2:1，浓缩洗脱液，干燥后得到辛弗林。