[发明专利]S-2-四氢萘胺的制备方法

摘要

本发明涉及一种S‑2‑四氢萘胺的动态动力学拆分制备方法。以2‑四氢萘胺(Ⅰ)为原料，以Novozym 435为拆分催化剂，S‑1‑苯乙醇乙酸酯为酰基供体，雷尼镍为消旋催化剂，在高压釜中通入氢气对Ⅰ进行拆分，Ⅰ完全转化得化合物Ⅱ（ee值99%）；Ⅱ纯化后进行酸解得化合物Ⅲ，Ⅲ再通过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得最终产品S‑2‑四氢萘胺(Ⅳ)，各步骤产品收率可达90%以上，ee值均大于99%。本发明具备催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好、光学纯度高等特点。在S‑2‑四氢萘胺的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。

主权项

1.光学纯S‑2‑四氢萘胺的制备方法，其特征在于：1)在高压反应釜中，以甲苯为溶剂，按摩尔比1:1.0‑2.0的比例加入原料2‑四氢萘胺和酰基供体S‑1‑苯乙醇乙酸酯，然后分别按2‑四氢萘胺质量分数1％‑10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和雷尼镍，高压釜密封进行氮气置换后，通入氢气至压力0.1‑1.0MPa并升温至40‑70℃反应24小时，即可将2‑四氢萘胺完全转化为化合物Ⅱ，且产物ee值达99％；反应结束后，将溶液进行浓缩，柱层析，得化合物Ⅱ纯品；2)将步骤1)中制得的化合物Ⅱ纯品溶解在10倍于其体积的醇与酸液按体积比1:1配制的混合溶液中，然后加热回流反应15小时，化合物Ⅱ完全水解得化合物Ⅲ；3)将步骤2)所得化合物Ⅲ进行碱化处理，然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的S‑2‑四氢萘胺(Ⅳ)，最终整个步骤产品收率可达90％以上，且产品光学纯度为99％；根据所述，其反应方程式如下：