[发明专利]一种有机官能基封端含梯形聚倍半硅氧烷的嵌段光学透明有机硅树脂的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种有机官能基封端含梯形聚倍半硅氧烷的嵌段光学透明有机硅树脂的制备方法及其应用。本发明采用羟基封端梯形聚倍半硅氧烷引发环硅氧烷开环聚合，制备含乙烯基的嵌段硅树脂预聚物。然后将预聚物、交联剂和催化剂按照一定比例混合均匀，经真空脱泡，在设定条件下固化成型，获得光学透明嵌段硅树脂。此方法提高了硅树脂的机械力学性能和柔韧性，还具有收缩率低，耐冷热冲击、耐紫外辐射、高透光率等优点。该嵌段光学透明硅树脂可用于以LED封装为代表的电子元器件封装。

主权项

一种有机官能基封端含梯形聚倍半硅氧烷的嵌段光学透明有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）首先，在封端剂和催化剂存在下，用羟基封端梯形聚倍半硅氧烷引发环硅氧烷开环聚合在溶液中聚合，制备得到含乙烯基的嵌段硅树脂预聚物；聚合反应的温度为‑40℃‑60℃；羟基封端梯形聚倍半硅氧烷的侧基为甲基、乙基、苯基、异丙基或γ‑甲基丙烯酰氧基丙基；羟基封端梯形聚倍半硅氧烷的分子量为800‑2000；环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、DMC、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷或甲基苯基混合环硅氧烷；羟基封端梯形聚倍半硅氧烷与环硅氧烷的摩尔比为0.005‑0.2:1；封端剂为Me3SiOSiMe3、Me2ViSiOSiMe2Vi、α,ω‑乙烯基聚二甲基硅氧烷、α,ω‑乙烯基聚甲基苯基硅氧烷、α,ω‑乙烯基聚二甲基硅氧烷‑聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物、α,ω‑三甲基硅基聚二甲基硅氧烷、α,ω‑三甲基硅基聚甲基苯基硅氧烷或α,ω‑三甲基硅基聚二甲基硅氧烷‑聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物；封端剂的用量为羟基封端梯形聚倍半硅氧烷与环硅氧烷摩尔数之和的0.05‑20％；催化剂为芳氧基稀土化合物、异丙氧基稀土化合物、甲基锂、正丁基锂、叔丁基锂、异丁基锂或苯基锂；稀土元素为镧、钕、钐、钇、铒、铥、铽或钪；（2）然后将步骤（1）得到的预聚物、固化交联剂和固化催化剂按照一定比例混合均匀，经真空脱泡，在设定条件下固化成型，获得嵌段硅树脂，即为最终产品；固化温度为20℃‑150℃，固化时间为0.5h‑72h；固化交联剂为α,ω‑二甲基硅氢基聚二甲基硅氧烷、α,ω‑二甲基硅氢基聚甲基苯基硅氧烷、α,ω‑二甲基硅氢基二甲基硅氧烷‑聚甲基苯基硅氧烷嵌段共聚物、α,ω‑二甲基硅氢基聚二甲基硅氧烷‑聚甲基氢硅氧烷共聚物、α,ω‑二甲基硅氢基聚甲基苯基硅氧烷‑聚甲基氢硅氧烷共聚物、α,ω‑二甲基硅氢基二甲基硅氧烷‑聚甲基苯基硅氧烷‑聚甲基氢硅氧烷共聚物、α,ω‑三甲基硅基聚二甲基硅氧烷‑聚甲基氢硅氧烷共聚物、α,ω‑三甲基硅基聚甲基苯基硅氧烷‑‑聚甲基氢硅氧烷共聚物或α,ω‑三甲基硅基聚二甲基硅氧烷‑聚甲基苯基硅氧烷‑聚甲基氢硅氧烷共聚物；固化催化剂为铂络合物，为氯铂酸、H2PtCl6的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、Pt(PPh3)4、Cp2PtCl2、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物或邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物，铂金属元素质量为所有组分的1‑30ppm，且固化交联剂与铂原子的摩尔比为15‑50:1。