[发明专利]一种氟硅钠复合掺杂HA生物陶瓷纳米粉体的制备方法

摘要

一种氟硅钠复合掺杂HA生物陶瓷纳米粉体的制备方法，先以Ca(OH)₂和H₃PO₄为HA基础生成体系，采用超声共聚法，控制反应条件，得到纳米化的初始态HA凝胶；再按照n(F)/n(Ca)摩尔比为0.10～0.20，n(F)/n(Si)摩尔比为6的化学计量比，在恒温和超声波的连续作用下引入Na₂SiO₃和HF酸，经反应、陈化、洗涤过滤，即得到初始态HA凝胶与Na₂SiF₆沉淀共聚的滤饼；最后将滤饼置入水热釜中于170～190℃隔水蒸压16～20h，产物干燥后即得到白色氟硅钠掺杂HA纳米粉体。测试结果表明，F、Si、Na均已有效掺杂在HA晶格中；FSiNa-HA粉体为短棒状或长柱状的纳米级晶粒，接近于牙釉质骨。

主权项

一种氟硅钠复合掺杂HA生物陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将Ca(OH)₂悬浮液用氨水调节pH值至10.5～11.5，得到高分散胶状悬浮液；2)将高分散胶状悬浮液置于调温数控超声波发生器中，然后加热至45～55℃开启超声波，并按照n(Ca)/n(P)＝1.67：1的摩尔比将磷酸滴加到高分散胶状悬浮液中，得到初生态高分散羟基磷灰石胶凝液H；在45～55℃及超声连续作用下，先将Na₂SiO₃·9H₂O加到初生态高分散羟基磷灰石胶凝液H中溶解，然后向其中滴加氢氟酸，并继续恒温搅拌1～2h，陈化使析出絮凝产物，将絮凝产物分离出后进行洗涤，离心过滤，得到HA与Na₂SiF₆沉淀共聚的滤饼；其中，氢氟酸中氟离子与初生态高分散羟基磷灰石胶凝液H中的钙离子的摩尔比为(0.10～0.20)：1，氢氟酸中氟离子与Na₂SiO₃·9H₂O中含有的Si的摩尔比为6:1；3)向水热反应釜中加入去离子水，然后在水面上架设不锈钢丝网笼屉，将HA与Na₂SiF₆沉淀共聚的滤饼放入不锈钢丝网笼屉中，于170～190℃水热隔水蒸压16～20h，以进行掺杂取代反应；反应结束后，卸压取出并干燥，将干燥后得到的产物研磨均匀，即得氟硅钠复合掺杂HA生物陶瓷纳米粉体。