[发明专利]一种油田采出液中小分子有机酸的定量分析方法无效

专利信息
申请号: 201410455315.5 申请日: 2014-09-09
公开(公告)号: CN104198639A 公开(公告)日: 2014-12-10
发明(设计)人: 汪卫东;王新;曹功泽;刘涛;巴燕;徐登霆;耿雪丽;谭晓明;吴晓玲;冯云 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司采油工艺研究院
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙) 11368 代理人: 郭官厚
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种油田采出液中小分子酸的定量分析方法,该方法包括以下步骤:有机酸标准样品的定性;低浓度有机酸标准样品的定量;高浓度有机酸酸标准样品的定量;已知浓度的有机酸混合样品分析;现场样品前处理;现场样品的预处理;用色谱仪对预处理的样品进行色谱分析,得到测试结果。经过本发明预处理的溶液不会对色谱仪的色谱柱造成污染,且该方法具有检测的准确度高的特点,准确度大于96%,因此,可广泛地应用于油田产出液中小分子酸的检测领域中。
搜索关键词: 一种 油田 采出液 中小 分子 有机酸 定量分析 方法
【主权项】:
一种油田采出液中小分子酸的定量分析方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)有机酸标准样品的定性分别配制浓度50mg/L的乙酸、丙酸、丁酸标准液,依次进样,记录各自的保留时间和峰面积,重复六次,根据保留时间确定样品中的有机酸:乙酸为9.342min,丙酸为11.425min,丁酸为12.615min;(2)低浓度有机酸标准样品的定量分别取乙酸、丙酸、丁酸标准液,配制成质量浓度均为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L系列有机酸标准,依次进样,记录各自保留时间和峰面积,以有机酸浓度为横坐标、峰面积为纵坐标作图,建立低浓度范围标准曲线;(3)高浓度有机酸标准样品的定量分别取乙酸、丙酸、丁酸标准液,配制成质量浓度均为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L系列有机酸标准,重复上述过程,建立高浓度范围标准曲线;(4)已知浓度的有机酸混合样品分析准确配制浓度分别为50mg/L和200mg/L乙酸、丙酸、丁酸混合液,根据已确定的各项实验参数进行分析,通过积分计算峰面积,再返回标准曲线对照,得出各种有机酸的含量及样品回收率和检测精密度,平均回收率均在100%±2%以内;(5)现场样品的前处理将现场所取样品用布氏漏斗抽滤,收集滤液,抽滤1~2次,直到滤液透亮为止;(6)现场样品的预处理将滤液通过0.45μm的滤膜后移入1.5mL的小离心管内,再加入体积比1:1硫酸溶液1d,摇匀,制备成预处理样品;(7)用色谱仪对预处理的样品进行色谱分析用微量进样器抽取1μL预处理的样品进行色谱分析,根据待测组分的峰面积及相对校正因子,可求出被测组分在样品中的百分含量,浓度范围50mg/L以下的组分用低浓度标准曲线计算最终结果,浓度高于50mg/L的组分采用高浓度标准曲线计算最终结果。
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