[发明专利]一种超顺磁纳米复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种超顺磁纳米复合材料，该复合材料是先由三价铁盐、磷酸二氢钠和碳水化合物通过水热反应得到铁碳核壳结构材料，其内核为纳米Fe2O3，壳层为碳；再向该铁碳核壳结构材料中加入有机硅和有机钛，通过溶胶‑凝胶法得到“三明治”结构纳米复合材料，其外层为硅钛复合氧化物、中间层为碳、内核为纳米Fe2O3；最后将该“三明治”结构纳米复合材料依次置于空气下焙烧、高纯H2下还原得到“蛋黄‑蛋壳”型超顺磁纳米复合材料，其内核为纳米Fe颗粒、壳层为硅钛复合氧化物、核与壳之间为空腔。利用本方法制备的复合材料具有较高的热稳定性和超顺磁特性。该材料在生物传感、纳米催化等领域中有较好的应用前景。

主权项

一种超顺磁纳米复合材料的制备方法，其特征在于该复合材料是一种“蛋黄‑蛋壳”型超顺磁纳米复合材料，内核为纳米Fe颗粒、壳层为硅钛复合氧化物、核与壳之间为空腔，其制备方法为：步骤a)室温下，将质量百分数为0.1wt～1wt％的三价铁盐水溶液加入反应釜中，按磷酸二氢钠与三价铁盐的质量比0.1:1～0.5:1，加入磷酸二氢钠，搅拌0.5～1h，再按碳水化合物与三价铁盐的质量比0.5:1～2:1，加入碳水化合物，继续搅拌0.5～1h，转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，升温至90～110℃，反应40～80h后，将温度升至150～200℃，继续反应2～18h，冷却至室温，离心分离，沉淀物用1000～2000倍三价铁盐质量的去离子水洗涤，60～100℃下真空干燥8～10h，得到铁碳核壳结构材料；步骤b)室温下，按异丙醇与去离子水的质量比8:1～12:1，制得异丙醇水混合物，按铁碳核壳结构材料与异丙醇水混合物的质量比0.0002:1～0.001:1，将步骤a)中制得的铁碳核壳结构材料加入到异丙醇水混合物中，超声分散0.5～2h，用浓度为0.05～0.5g/mL的无机碱水溶液调节该混合物pH至8～12，得铁碳碱性混合物；步骤c)室温下，将异丙醇加入反应釜中，按有机硅与异丙醇质量比为0.00025:1～0.025:1，加入有机硅，按有机钛与有机硅的质量比0.1:1～10:1，加入有机钛，超声分散0.25～0.5h，得无机氧化物前驱体异丙醇混合物，按无机氧化物前驱体异丙醇混合物与铁碳碱性混合物的质量比0.05:1～0.8:1，将无机氧化物前驱体异丙醇混合物滴加到步骤b)制得的铁碳碱性混合物中，0.5～1h滴完，搅拌，20～40℃下反应12～48h，离心分离，沉淀物用1000～2000倍有机硅质量的乙醇洗涤，60～100℃下真空干燥8～10h，得到“三明治”结构纳米复合材料；步骤d)将步骤c)制得的“三明治”结构纳米复合材料放入管式炉中，通入空气，控制流量为10～40mL/min，于450～600℃焙烧4～8h，冷却至室温后，切换气体气氛为高纯H2气体，控制流量为10～40mL/min，于450～600℃还原4～8h，冷却至室温，得“蛋黄‑蛋壳”型超顺磁纳米复合材料。