[发明专利]一种制备三聚氯氰型酸性染料的方法

摘要

本发明公开了一种制备三聚氯氰型酸性染料的方法，包括以下步骤：一次缩合反应、重氮反应、偶合反应、二次缩合反应和后序处理。本发明的有益效果是：缩合与偶合反应均采用弱碱弱酸性的碳酸氢铵或氨水调节pH值，避免了物料结构的破坏，大大提高了物料的稳定性；该方法为一锅操作法，无需进行物料分离，避免了制备过程中物料的损失，同时也极大地降低了劳动强度，节能环保；利用该方法制备的三聚氯氰型酸性染料，在水相体系中溶解50g/L时，溶液变成透明时的温度从原来必须75-85℃的要求，下降到现在的45-50℃，且在不增加任何助溶剂的情况下仍具有较高的透明度。

主权项

一种制备如式（I）所示的三聚氯氰型酸性染料的方法，（I）其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）取20‑30g三聚氯氰和25‑35g 2,4‑二氨基苯磺酸溶液，在温度为5‑15℃、加入碳酸氢铵或氨水调节pH至6.0‑6.5的条件下一次缩合反应2.5‑3h，得一次缩合液；（2）一次缩合液中加入碳酸氢铵或氨水调节至中性，加入7.6‑10.6g亚硝酸钠后，再加入35‑45g盐酸，在温度为0‑15℃的条件下重氮反应1.5‑2h，得重氮盐；（3）取20‑30g 1‑(2’‑氯)苯基‑3甲基‑5吡唑啉酮和150‑250g水，用液碱溶解，加入碳酸氢铵调节pH值至8.5‑9.0后，滴加到步骤(2)的重氮盐中，在温度为3‑10℃、加入碳酸氢铵或氨水调节pH至7.5‑8.0的条件下进行偶合反应7‑8h，得偶合组分；（4）取溶解有12‑22g N‑甲基苯胺的醇溶液，与步骤(3)的偶合组分在温度为40‑45℃、加入碳酸氢铵或氨水调节pH至6.8‑7.0的条件下二次缩合反应8‑8.5h，得二次缩合液；（5）将步骤(4)的二次缩合液抽滤，烘干，粉碎，得染料成品。