[发明专利]一种制备并分离2,4-二羟基-3,5-二异戊烯基苯甲醛的方法有效
| 申请号： | 201410432223.5 | 申请日： | 2014-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104230687B | 公开（公告）日： | 2017-01-04 |
| 发明（设计）人： | 杨金会;叶子平;马敏琦;冯尧;马晓琴 | 申请（专利权）人： | 宁夏大学 |
| 主分类号： | C07C47/565 | 分类号： | C07C47/565;C07C45/68;C07C45/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750021 宁夏回族*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备并分离2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛的方法，搅拌下，向冷却至0℃的KOH水溶液中加入2，4‑二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调Ph＜3。萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂。硅胶柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝30∶1)初步分离，收集前面几个点的混合物，减压蒸去溶剂。石油醚，低温重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛。经核磁共振证明白色固体为目标产物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 分离 羟基 戊烯 甲醛 方法 | ||
【主权项】：
一种制备并分离2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：异戊烯基溴制备：常温下，将异戊烯醇加到二氯甲烷中，边搅拌边滴加HBr，滴加完毕后反应1h；二氯甲烷萃取，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，蒸发掉溶剂备用；搅拌下，向冷却至0℃的16.23g KOH水溶液中加入10g2，4‑二羟基苯甲醛，待混合均匀后，缓慢加入34.78mL异戊烯基溴，继续在冰浴中搅拌1h，后升至室温，避光条件下搅拌24h，然后用3M HCl调pH＜3，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，水洗，饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂；石油醚：乙酸乙酯＝30∶1硅胶柱层析分离，收集前面几个点的红褐色混合物，减压蒸去溶剂；加入石油醚，在低温‑15℃重结晶，析出白色固体，用石油醚多次洗涤固体，得到目标产物2.958g2，4‑二羟基‑3，5‑二异戊烯基苯甲醛，经核磁共振证明白色固体为目标产物。
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