[发明专利]N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201410426815.6 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN104230791A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 刘东峰;李迁;高俊峰 | 申请(专利权)人: | 保定市乐凯化学有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 李羡民;郭绍华 |
地址: | 071054 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种N,N’-1,6-亚己基二[N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)]甲酰胺的制备方法,其步骤为:(1)在反应器中加入甲酸、醋酸酐和氯代烃类有机溶剂,在15~25oC下搅拌反应60~100分钟,得到甲乙酐溶液;其中,甲酸与醋酸酐之间的质量比为1:2.0~1:2.3;(2)将N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺溶于氯代烃类有机溶剂中,在15~25oC下滴加到上述甲乙酐溶液中,反应1~5小时,然后加入水,加热回流分出氯代烃类有机溶剂;向剩余的水相中加入芳烃类有机溶剂和无机碱,分出有机相;有机相用碱液洗涤、冷却、过滤,即得。本发明反应温度显著降低,反应时间明显缩短,减少了副产物的产生,提高了产品的收率,最大限度地降低了工业化生产对环境的影响,更加适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 亚己基二 甲基 哌啶 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N,N’‑1,6‑亚己基二[N‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)]甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)在反应器中加入甲酸、醋酸酐和氯代烃类有机溶剂,在15~25oC下搅拌反应60~100分钟,得到甲乙酐溶液;其中,甲酸与醋酸酐之间的质量比为1:2.0~1:2.3; (2)将N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺溶于氯代烃类有机溶剂中,在15~25oC下滴加到上述甲乙酐溶液中,其中, N,N’‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,6‑己二胺与上述甲酸之间的质量比为4.0: 1~4.1: 1;滴加完毕后在15~25oC下反应1~5小时,然后向反应液中加入水,加热回流分出氯代烃类有机溶剂;向剩余的水相中加入芳烃类有机溶剂和无机碱,其中,芳烃类有机溶剂与上述甲酸之间的质量比为8.2:1~8.5:1, 无机碱和上述甲酸之间的摩尔比为3.2:1~3.3:1,搅拌均匀分出有机相;有机相用碱液洗涤、冷却、过滤,得到N,N’‑1,6‑亚己基二[N‑(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)]甲酰胺。
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