[发明专利]一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法无效
| 申请号： | 201410400455.2 | 申请日： | 2014-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN104230841A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 宋秋玲;冯强 | 申请（专利权）人： | 华侨大学 |
| 主分类号： | C07D277/64 | 分类号： | C07D277/64 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭 |
| 地址： | 362000*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法，包括如下步骤：(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、含碘非金属和助催化剂HBF4加入到含有DMSO的耐压密封管中，充入氮气后在130～140℃的油浴中搅拌反应，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间；(2)反应结束后取出，冷却到室温，再加入乙酸乙酯充分混合，经洗涤和反萃，合并有机相后干燥；(3)旋干有机相中的溶剂，后用硅胶柱纯化产物，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。本发明的方法具有良好的官能团兼容性，无需金属催化剂，无需氧气氧化，直接使用碘的化合物作为催化剂和氧化剂，且反应时间短。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酰基苯 噻唑 衍生物 催化 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑酰基苯并噻唑或其衍生物的催化合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将苯并噻唑或其衍生物、苯乙酮或其衍生物、含碘非金属和助催化剂HBF4加入到含有DMSO的耐压密封管中，充入氮气后在130～140℃的油浴中搅拌反应，反应过程中用TLC和GC进行跟踪以决定具体的反应时间，其中含碘非金属为碘单质或四丁基碘化铵，其在总反应物中的浓度为2～3mol％，助催化剂HBF4的用量为0.4～1.0eq；(2)反应结束后取出，冷却到室温，再加入乙酸乙酯充分混合，经洗涤和反萃，合并有机相后干燥；(3)旋干有机相中的溶剂，后用硅胶柱纯化产物，再用洗脱剂淋洗得到产物，该洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。
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